[发明专利]一种绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法

权利要求书

1.一种绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、向硝酸汞溶液中加入碘化钾溶液并不断搅拌产生红色沉淀，继续搅拌直至溶液澄清；向上述混合溶液中加入硫酸铜溶液，并不断搅拌即产生砖红色四碘合汞酸铜沉淀，静置过滤，沉淀洗涤，过滤得到的沉淀物为可逆性变色涂料；其中，硝酸汞溶液、碘化钾溶液、硫酸铜溶液的质量比为5-20：5-40：2-18；

步骤二、将尿素溶于甲醛溶液中，再加入三乙醇胺调节混合液pH值为5-12，加入正辛醇消泡，在10-150℃下搅拌0.1-10h，之后加入去离子水稀释成稳定的尿素－甲醛预聚体溶液；其中，尿素、甲醛溶液、正辛醇、去离子水的质量比为1-15：5-10：1-5：1-20；

步骤三、以树胶液作为乳化剂，将步骤一得到的将四碘合汞酸铜沉淀物溶于树胶液中，先在10-90℃水浴条件下乳化1-100min，形成芯材分散液；；

步骤四、将步骤二得到的尿素－甲醛预聚体溶液滴入到步骤三得到的芯材分散液中，再滴入酸，控制其终点pH值在1-9，升高温度至20-80℃，搅拌1-5h，静置冷却，抽滤，干燥，得到红色微胶囊粉末；其中，尿素－甲醛预聚体溶液与芯材分散液的质量比为1-100：1-1000；

步骤五、将红色微胶囊粉末采用浆内填加或机外填加的方法制成可逆变色纸。

2.根据权利要求1所述的电器元件用绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法，其特征在于，浆内填加的方法为：将微胶囊粉末制成浓度为1％-90％的水溶液，之后加入纸浆中并分散均匀，抄造成纸；或者将微胶囊粉末直接加入纸浆中并分散均匀，抄造成纸；其中，水溶液中的微胶囊粉末与纸浆的质量比为1-500：1-500，直接加入的微胶囊粉末与纸浆的质量比为1-2000：1-500；

机外填加的方法，包括如下步骤：

1)配制微胶囊分散悬浮液：将微胶囊粉末制成浓度为1％-90％的水溶液，加入分散剂制成微胶囊分散悬浮液；其中微胶囊与分散剂的质量比为：1-5000：1-20；

2)先用水配制质量浓度为0.1％-50％的胶黏剂溶液，，再将配好的胶黏剂溶液添加到微胶囊分散悬浮液中，使用碱调节pH为6.5-9.5，得到涂布液；其中微胶囊与胶黏剂的质量比为1-400：1-20；

或者直接将胶黏剂加入微胶囊分散悬浮液中，使用碱调节pH为6.5-9.5，得到涂布液；其中微胶囊与胶黏剂质量比为1-400：1-20；

3)将涂布液通过涂布制成可逆变色纸。

3.根据权利要求1所述的电器元件用绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法，其特征在于，步骤二中尿素与甲醛的摩尔比为1：1-100，甲醛溶液为质量浓度为1％-50％的甲醛溶液。

4.根据权利要求1所述的电器元件用绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法，其特征在于，步骤三中树胶液为质量浓度1-99％树胶的水溶液。

5.根据权利要求1或3所述的电器元件用绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法，其特征在于，步骤三中树胶为阿拉伯树胶、明胶或桃胶。

6.根据权利要求1所述的电器元件用绝缘材料超老化临界温度指示功能纸的制备方法，其特征在于，步骤三中树胶液与四碘合汞酸铜沉淀物的质量比为1-20：1-10。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中硝酸汞溶液的浓度为0.01-10mol/L，碘化钾溶液的浓度为0.01-10mol/L，硫酸铜溶液的浓度为0.01-10mol/L。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤四中所述酸为柠檬酸。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为无机类或有机类的分散剂，所述无机类的分散剂选自聚磷酸盐、聚硅酸盐、磷酸氢二胺、萘磺酸与甲醛的缩合物、干酪素、焦磷酸钠、四磷酸钠、碱金属的氢氧化物、碳酸盐，所述有机类的分散剂选自聚丙烯酸盐；所述胶黏剂为干酪素、豆酪素、聚乙烯醇或淀粉。

10.权利要求1-9中任意一项所述方法制备得到的绝缘材料超老化临界温度指示功能纸。