[发明专利]一种耐候聚4-甲基1-戊烯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种耐候聚4-甲基1-戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：

S1、采用有机硅烷偶联剂对无机紫外光屏蔽剂进行表面改性得到硅烷改性的紫外光屏蔽剂；

S2、通过有机硅烷表面的C＝C双键与含氟单体进行自由基聚合反应，得到氟化改性的紫外光屏蔽剂；

S3、将聚4-甲基1-戊烯、氟化改性的紫外光屏蔽剂与其他助剂混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，即得PMP复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种耐候聚4-甲基1-戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，S1中的具体步骤如下：

在反应容器中加入80-120ml的甲苯溶液和3-7g的无机紫外光屏蔽剂，然后将其超声分散10-30min，待分散结束后将其倒入反应容器中，并放入60-80℃的油浴锅中，磁力搅拌10-20min后，抽真空通氮气反复3-5次，加入0-10wt％硅烷偶联剂，然后立即加入0.3-0.5g的三乙胺，冷凝回流，反应1-3h后，将溶液倒入离心管中，在5500-6500r/min的离心速度下，离心8-12min，然后用无水乙醇洗涤，去除过量的硅烷偶联剂，最后将沉淀物放在烘箱中干燥，得到硅烷改性后的紫外光屏蔽剂。

3.根据权利要求1所述的一种耐候聚4-甲基1-戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，S2中的具体步骤如下：

在反应容器中加入3-5g的硅烷改性后的紫外光屏蔽剂，然后在氮气保护下加入100-150ml的甲苯，搅拌10-30min后，加入1-2.5g的含氟单体，然后将其转移到70-90℃油浴锅中，将0-3wt％的自由基引发剂溶解在15-30ml的甲苯中，待引发剂完全溶解后，将其转移至分液漏斗中，缓慢滴加至溶液中，待滴加完后继续反应3-5h，反应结束后经离心、洗涤、烘干，得到氟化改性后的紫外光屏蔽剂。

4.根据权利要求1所述的一种耐候聚4-甲基1-戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，S3中的具体步骤如下：

按重量份数计，将85-95份的PMP、0.3-0.5份的抗氧剂、0.1-0.3份的紫外光吸收剂、0.1-0.3份的自由基捕获剂和1-5份的氟化改性后的紫外光屏蔽剂混合均匀后放入加料桶中，利用双螺杆挤出机经挤出、水冷、风干、切粒、烘干，得到PMP复合材料。

5.根据权利要求1所述的一种耐候聚4-甲基1-戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，S1中所述的硅烷偶联剂为乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基二甲基甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种耐候聚4-甲基1-戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，S1中所述的无机紫外光屏蔽剂为氧化锌和/或二氧化钛。

7.根据权利要求1所述的一种耐候聚4-甲基1-戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，S2中所述的含氟单体为甲基丙烯酸十二氟庚酯和/或甲基丙烯酸三氟乙酯。

8.根据权利要求1所述的一种耐候聚4-甲基1-戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，S2中所述的自由基引发剂为偶氮二异丁腈和/或过氧化苯甲酰。

9.根据权利要求1所述的一种耐候聚4-甲基1-戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，S3中所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168和抗氧剂626中的一种或多种；所述的紫外光吸收剂为UV531和/或UV326；所述的自由基捕获剂为UV770和/或UV622。

10.根据权利要求4所述的一种耐候聚4-甲基1-戊烯复合材料的制备方法，其特征在于，S3中双螺杆挤出机加料段的温度为180℃，压缩段的温度为240℃，均化段的温度为240℃，螺杆转速为400rpm。