[发明专利]一种水解速率及软化点可调的聚乙醇酸的制备方法在审
| 申请号: | 202210294039.3 | 申请日: | 2022-03-23 |
| 公开(公告)号: | CN115785404A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
| 发明(设计)人: | 李闯洋;孙朝阳 | 申请(专利权)人: | 上海浦景化工技术股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C08G63/664;C08G63/685;C08G63/78;C09K8/508;E21B43/26 |
| 代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 顾艳哲 |
| 地址: | 201512 上海市金山*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水解 速率 软化 可调 乙醇 制备 方法 | ||
1.一种水解速率及软化点可调的聚乙醇酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在酯化催化剂存在的条件下,将乙醇酸单体或乙醇酸酯类单体与复合支化剂进行酯化反应,以形成熔融的预聚物;
在缩聚催化剂存在的条件下,将熔融的预聚物进行缩聚反应,即制得聚乙醇酸。
2.根据权利要求1所述的一种水解速率及软化点可调的聚乙醇酸的制备方法,其特征在于,以乙醇酸单体或乙醇酸酯类单体的质量计,所述酯化催化剂的添加量为0.001-0.5wt%,所述复合支化剂的添加量为1-30wt%。
3.根据权利要求1所述的一种水解速率及软化点可调的聚乙醇酸的制备方法,其特征在于,所述乙醇酸酯类单体选自乙醇酸甲酯、乙醇酸乙酯、乙醇酸丙酯、乙醇酸异丙酯、或乙醇酸丁酯;
所述酯化催化剂选自锡类化合物、锑类化合物或锌类化合物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种水解速率及软化点可调的聚乙醇酸的制备方法,其特征在于,所述复合支化剂包含官能度≥3的以下物质中的至少两种以上:多元醇、多元酸、多羟基多羧基化合物、多羟基多酯基化合物、多氨基多羧基化合物、或多氨基多羟基化合物。
5.根据权利要求4所述的一种水解速率及软化点可调的聚乙醇酸的制备方法,其特征在于,所述复合支化剂含有羧基以及至少另一种官能团,另一种官能团包括羟基、氨基。
6.根据权利要求4所述的一种水解速率及软化点可调的聚乙醇酸的制备方法,其特征在于,所述复合支化剂由多元醇与多羟基多羧基化合物按质量比为1:1-9混合而成;或者,
所述复合支化剂由多元醇、多羟基多羧基化合物与多氨基多羧基化合物按质量比为1:1-4:5-8混合而成;或者,
所述复合支化剂由多元醇、多元酸与多氨基多羟基化合物按质量比为1:2-5:4-7混合而成。
7.根据权利要求1所述的一种水解速率及软化点可调的聚乙醇酸的制备方法,其特征在于,所述酯化反应的条件为:于150-180℃、表压为0-0.5MPa下反应,直至馏出副产物的质量达到理论上馏出副产物总质量的50-70%时停止反应。
8.根据权利要求1所述的一种水解速率及软化点可调的聚乙醇酸的制备方法,其特征在于,所述缩聚催化剂选自以下稀土元素的氧化物、化合物或络合物:铈、镝、铒、铕、钆、钬、镧、镥、钕、镨、钷、钐、钪、铽、铥、镱、和钇、或其组合。
9.根据权利要求1所述的一种水解速率及软化点可调的聚乙醇酸的制备方法,其特征在于,以乙醇酸单体或乙醇酸酯类单体的质量计,所述缩聚催化剂的添加量为0.01-0.1wt%。
10.根据权利要求1所述的一种水解速率及软化点可调的聚乙醇酸的制备方法,其特征在于,所述缩聚反应的条件为:于180-210℃、绝压≤2kPa下,反应0.5-4h。
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