[发明专利]一种甜菊糖的提取和精制工艺

说明书

本发明提供一种甜菊糖的提取和精制工艺，包括如下步骤：1、将甜叶菊干叶清洗后加水浸提，收集浸提液；2、浸提液调碱后过滤，滤液加活性炭进行过滤脱色，收集脱色液；3、脱色液通过离子交换树脂柱去杂质，收集过柱液；4、过柱液通过大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液；5、洗脱液经过层析柱分离，分层收集层析液；6、层析液进行浓缩，喷雾干燥，得到成品。本发明通过多柱串联，层析柱进行目标产物的分离，可分别获得含量较高的甜菊糖苷和瑞鲍迪苷A，制备方法稳定，得到的产品安全有效，纯度高、收率高，颜色白净，口感好，品质优异。

技术领域

本发明属于天然产物提取领域，具体涉及一种甜菊糖的提取和精制工艺。

背景技术

甜菊糖，又称甜菊苷，化学式为C₃₈H₆₀O₁₈，是从菊科植物甜叶菊的叶子中提取出来的一种糖苷。甜叶菊原产于巴拉圭和巴西，它具有高甜度、低热能的特点，其甜度是蔗糖的200～300倍，热值仅为蔗糖的1/300。甜菊糖与柠檬酸或甘氨酸并用，味道良好；与蔗糖、果糖等其他甜味料配合，味质较好。食用后不被吸收，不产生热能，故为糖尿病、肥胖病患者良好的天然甜味剂。

甜菊糖为一类糖苷的混合物，主要糖苷为甜菊苷stevioside(ST)和瑞鲍迪苷ArebaudiosideA(RA)，其他已知糖苷包括瑞鲍迪苷B rebaudiosideB(RB)、瑞鲍迪苷CrebaudiosideC(RC)、瑞鲍迪苷D rebaudiosideD(RD)、瑞鲍迪苷FrebaudiosideF(RF)、杜克苷A dulcosideA(DA)、甜茶苷rubusoside及甜菊双糖苷steviolbioside。甜菊糖苷甜味纯正，清凉绵长，味感近似白糖、甜度约为蔗糖的150～300倍。其中提纯的瑞鲍迪甙A糖的甜度约为蔗糖的450倍，味感更佳。

其中甜菊苷有一定程度的苦涩味和薄荷醇味，甜味特性不太完美，而瑞鲍迪苷A的甜味特性比甜菊苷更接近于蔗糖，纯品后味较少，是最接近砂糖的天然甜味剂。但由于提纯瑞鲍迪苷A较复杂，纯度一般较低，仍有一些苦味。

现有技术中，从甜叶菊中提取纯化、结晶得到的甜菊糖含量一般为60～85％，但是其中的ST含量较高，RA含量一般在20～40％左右，高纯度的RA一般要经过反复结晶制备获得，而RA重结晶的制备比较困难，对工艺条件控制比较严苛，而且经过反复结晶的RA品质也容易发生变化。另一方面，目前甜菊糖提取过程中，絮凝是重要工序之一，以去除蛋白质、色素物质、树胶以及有机酸等无机物，现有技术中的絮凝剂多采用硅分子聚合物，如硫酸亚铁、氯化亚铁、十二水合硫酸铝钾等，或采用聚合物与有机合成高分子聚丙烯酰胺的组合物，然而上述絮凝剂存在絮凝反应较慢，絮凝颗粒细小不容易过滤等问题，而且采用该分子聚合物和有机合成高分子聚合物有一定毒性，对人体健康有不利影响。

在中国专利专利号为CN105541937B的已授权专利“甜叶菊中甜菊糖苷的分离纯化方法”中，将甜叶菊的干叶浸提后上样至装填有Generik RP的分离柱，用以分离目标组分和杂质组分，然后梯度洗脱保留目标洗脱液，其收集到的洗脱液经过浓缩干燥，得到的是甜菊糖苷含有ST、RA、RC的混合物，总量可以达到90％左右，不能够分离出纯度较高的ST和RA产品，使得其口感略差，有一些苦味，另外，过程中使用有机溶剂甲醇、异丙醇、丙酮或乙腈，这些有机溶剂梯度洗脱时容易在产品中残留，对人体有害。

另外在中国专利申请号为201910992951.4的申请公开的专利“一种从甜叶菊中制备甜菊糖或RA的方法”中，制备甜菊糖，先用水浸提，再用单宁絮凝，然后经过多柱串联脱盐脱色以及大孔树脂吸附，得到甜菊糖，在经过结晶，得到纯度较高的RA。该工艺在制备过程中加入的絮凝剂单宁会把一部分的甜菊糖一起沉淀，当做杂质去除，影响了产品的提取收率，另外在结晶过程中使用乙醇和丁酮的混合液进行结晶，一方面分离效果不佳，从甜菊糖苷混合物中单独分离出RA的收率偏低，同时结晶物里含有丁酮，有较高毒性，对人身体有一定危害。