[发明专利]一种壬二酸的合成方法在审
申请号: | 202210277384.6 | 申请日: | 2022-03-21 |
公开(公告)号: | CN114621075A | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 孙永强;王文杰;周婧洁;孙晋源;梁慧斌;刘瑜琪;张勇;丁利荣;马艳君 | 申请(专利权)人: | 中国日用化学研究院有限公司 |
主分类号: | C07C51/285 | 分类号: | C07C51/285;C07C55/18 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
地址: | 030001 山西省太原市小店区转型综合改*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 壬二酸 合成 方法 | ||
本发明公开了一种壬二酸的合成方法,利用蓖麻油酸双键氧化一步法得到壬二酸。首先将催化剂磷钨酸溶于过氧化氢中搅拌,接着将蓖麻油酸加入到四口烧瓶中,升油浴温度为80‑100 oC,将搅拌好的过氧化氢溶液滴加入蓖麻油酸中,滴加结束后反应5‑7 h,期间搅拌速度为400‑600 rpm,反应结束后移至分液漏斗,并用50 ml水洗涤四口瓶,用100 ml的乙酸乙酯萃取四次取有机相,旋蒸除去溶剂得到粗产品,再将制得的粗产品用5‑10 ml乙酸乙酯溶解,用200 ml热水萃取四次,冷却析出,过滤得到白色沉淀,用冷水洗涤后干燥,得到产物壬二酸。本发明采用过氧化氢作为氧化剂,绿色环保,并充分利用了我国蓖麻油酸产量高的特点;产品纯度可达95%。
技术领域
本发明涉及一种壬二酸的合成方法,属于应用化学领域。
背景技术
壬二酸是一种重要的有机合成中间体,目前在工业上的主要用途是生产壬二酸类增塑剂,也可用作合成尼龙69的中间体以及用作电容器的赋能液。同时壬二酸也是一种防治皮肤病的良药,可有效解决多种原因引起的痤疮,并且在众多临床试验中均被证明具有良好的耐受性。目前工业上多以工业油酸为原料来生产壬二酸,常见的方法有臭氧氧化法、过氧化氢氧化法、分子氧氧化法、高锰酸钾氧化法、硝酸氧化法、次氯酸盐氧化法等。
我国蓖麻油产量位居全球第三,而蓖麻油作为一种价格低廉、环境友好的可再生资源,具有比较长的应用历史。由蓖麻油制得的蓖麻油酸由于结构特殊,同时含有羟基、酯基及双键等官能团,衍生产品、应用领域众多。攻克蓖麻油酸双键氧化一步法得到壬二酸的工艺问题,可摆脱我国对东南亚油脂的单一性高度依赖的现状,对于塑料、纺织等领域及表面活性剂领域具有重要的战略意义。
发明内容
本发明旨在提供一种壬二酸的合成方法。
本发明以蓖麻油酸为原料,在催化剂和氧化剂的条件下,双键氧化一步法得到壬二酸,其反应合成路线如下式所示:
本发明提供的壬二酸合成方法,包括以下步骤:
将催化剂溶于过氧化氢中搅拌30-40 min,接着将蓖麻油酸加入到装有冷凝装置和机械搅拌装置的四口烧瓶中,升油浴温度为80-100 oC,将搅拌好的过氧化氢溶液滴加入蓖麻油酸中,滴加速度为5秒每滴,滴加结束后开始反应计时,反应结束后移至分液漏斗,反应结束后移至分液漏斗,并用50 ml水洗涤四口瓶,用400 ml乙酸乙酯分四次萃取,取有机相,旋蒸除去溶剂得到粗产品;再将制得的粗产品用5-10 ml乙酸乙酯溶解,用800 ml热水分四次萃取,冷却析出,过滤得到白色沉淀,用冷水洗涤后干燥,得到产物壬二酸。
上述合成方法中,催化剂是磷钨酸。
上述合成方法中,过氧化氢质量分数为50%。
上述合成方法中,蓖麻油酸与催化剂的摩尔比为1:0.015-0.025,蓖麻油酸与过氧化氢的摩尔比为1:4-6。
上述合成方法中,反应期间温度为80-100oC。。
上述合成方法中,反应时间为5-7 h。
上述合成方法中,反应期间搅拌速度为400-600 rpm。
本发明的目的在于利用蓖麻油酸双键氧化一步法得到壬二酸。
本发明的有益效果:本发明采用过氧化氢作为氧化剂,绿色环保;并充分利用了我国蓖麻油酸产量高的特点;产品纯度可达95%。
附图说明
图1是本发明实施例1合成的壬二酸提纯后的红外谱图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明,但不局限于以下实施例。
实施例1:
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