[发明专利]加料香精中天然单体香原料的溯源分析方法

说明书

本发明公开了一种加料香精中天然单体香原料的溯源分析方法，其包括：样品制备；对天然单体香原料进行LC‑MS全扫描，得到TIC图；根据TIC图确定天然单体香原料的特征母离子；MRM参数优化，确定天然单体香原料的特征母离子的MRM优化参数；建立MRM‑IDA‑EPI条件；自建天然单体香原料EPI谱库；加料香精溯源分析，利用MRM‑IDA‑EPI条件，对加料香精样品进行扫描，根据自建谱库结合MRM优化参数定性分析，以MRM得到的定量子离子的峰面积进行半定量分析。本发明的加料香精中天然单体香原料的溯源分析方法，实现天然单体香原料的有效表征，通过比对EPI二级谱图对加料香精中的部分天然组分进行有效溯源。

技术领域

本发明涉及烟用香精香料成分剖析技术领域，尤其涉及一种加料香精中天然单体香原料的溯源分析方法。

背景技术

卷烟调香技术是构建中式卷烟的核心技术，是形成卷烟产品特色的关键技术。为实现烟用香精香料的自我掌控，卷烟工业企业正大力推进功能性香基模块和单体香原料的应用开发研究等工作。其中，成分剖析技术为烟用香精香料的“成分可知”提供必要的分析手段，也是后续仿配香精的工作前提。GC-MS技术以其可以利用保留指数和标准谱库比对等两种手段对未知物进行定性的优势，在香精香料的成分分析工作中得到了广泛的应用。但也存在无法分析难挥发性化合物，样品基底复杂时信息干扰严重等问题。

烟用香精中的加料香精组成就较为复杂，除溶剂、少量挥发性成分外，还含有大量的糖、酸、色素、蜡质等成分。与加香香精主要赋予卷烟风格、增加香气的作用不同，加料香精主要的作用是提高舒适性、改善吃味品质等。也就是说，加料香精及其常用天然单体香原料中挥发性组分含量均较低，而且在卷烟产品中起作用的也主要是难挥发性化合物。LC及LC-MS技术可用来对复杂体系中的难挥发性化合物进行定量分析，如可以利用LC-MS/MS技术同时测定食用香精中的9种合成着色剂。但LC-MS技术与GC-MS相比，缺少相应的通用型谱库，一般需要购买标准品进行定性分析。

因此，亟需一种加料香精中天然单体香原料的溯源分析方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种加料香精中天然单体香原料的溯源分析方法，以解决上述现有技术中的问题，能够利用基于MRM-IDA-EPI的LC-MS/MS技术实现了天然单体香原料的有效表征，无需购置标准样品，并通过比对EPI二级谱图对加料香精中的部分天然组分进行有效溯源。

本发明提供了一种加料香精中天然单体香原料的溯源分析方法，其中，包括：

样品制备：分别将天然单体香原料样品和待分析加料香精样品放入样品瓶中，经过超声分散、过滤、稀释后，储存备用；

LC-MS全扫描：对制备得到的天然单体香原料样品的样品溶液进行液质联用全扫描检测，得到总离子流色谱图；

根据所述总离子流色谱图确定所述天然单体香原料样品的特征母离子；

MRM参数优化：对制备得到的样品溶液，以针泵进样确定所述天然单体香原料样品的特征母离子的MRM优化参数；

MRM-IDA-EPI条件的建立：基于所述MRM优化参数，建立多反应监测扫描-信息依赖采集-增强子离子扫描的扫描条件；

自建天然单体香原料EPI谱库：利用建立的MRM-IDA-EPI条件，对制备得到的天然单体香原料样品的样品溶液进行扫描，得到特征母离子的EPI二级扫描质谱图，将该质谱图保存在自建谱库中；

加料香精溯源分析：利用建立的MRM-IDA-EPI条件，对制备得到的待分析加料香精样品的样品溶液进行扫描，根据保存在自建谱库中的EPI二级谱图结合MRM优化参数进行定性分析，并以MRM得到的定量子离子的峰面积进行半定量分析。

如上所述的加料香精中天然单体香原料的溯源分析方法，其中，优选的是，所述样品制备，具体包括：