[发明专利]一种高铝高锰合金钢中铝的测定方法

说明书

本发明公开了一种高铝高锰合金钢中铝的测定方法，采用盐酸‑硝酸混酸分解试样后，利用铝的两性特点,选择经济、实用的氢氧化钠作为分离剂，氢氧化钠与铁、锰、钛、钼、镍、铜、钒等元素生成沉淀，铝在过量的氢氧化钠溶液中生成可溶性的偏铝酸钠留在溶液中，通过过滤将铝与铁、锰、钛、钼、镍、铜分离，从而避免铁、锰、钛、钼、镍、铜、钒对铝的测定干扰，测定范围：Al 0.50％～30.0％，该方法可以填补包钢测定Fe‑Mn‑Al‑C钢中高含量的铝，给科研和生产提供准确数据。

技术领域

本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，尤其涉及一种高铝高锰合金钢中铝的测定方法。

背景技术

汽车用钢的发展是随着汽车工业和冶金技术的发展而发展的，品种很多。目前的发展趋势是高强化，即采用超高强度的薄钢板材制造汽车车身。而Fe-Mn-Al-C钢不仅具有相当高的强度，还有极优良的延伸率是制造汽车底盘与车身的理想材料，因此准确地分析Fe-Mn-Al-C钢中铝含量非常重要。

目前钢中铝的方法很多，如原子吸收光谱法、铬天青S光度法、ICP-AES光谱法，以上几种分析方法只适合分析铝含量小于1.5％的钢铁试样，而对于铝含量大于1.5％的试样，分析结果准确度较低；且原子吸收光谱法、铬天青S光度法的基体干扰及共存元素干扰严重，ICP-AES光谱法存在Mo、Al光谱重叠干扰。本专利使用容量法测定准确度高、操作简便、尤其适合测定高含量物质的特点，采用盐酸-硝酸混酸溶解试样，氢氧化钠沉淀分离铁、锰，EDTA-氟盐取代法测定铝。方法的建立可以快速、准确又经济的测定高铝高锰钢中铝含量，对冶金生产具有重要的意义

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种使用盐酸-硝酸混酸为溶剂，氢氧化钠沉淀分离铁、锰、镍、钼、钛等元素，EDTA-氟盐取代容量法测定高铝高锰钢中铝含量的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明一种高铝高锰合金钢中铝的测定方法，包括如下步骤：

步骤1：称取高铝高锰钢试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入高纯水、王水，于电热板低温加热将样品溶解后取下、冷至室温；随同作试剂空白及高铝钢标样校正试验；

步骤2:加入氢氧化钠于样品溶液中,加热煮沸至铁、锰等离子沉淀完全，取下冷却至室温，转移并定容于塑料容量瓶中，静置待沉淀下沉；

步骤3：将步骤2的样品溶液用中速定量滤纸干过滤，分取滤液于锥形瓶中；

步骤4：准确加入一定量EDTA标准溶液，加入酚酞指示剂，用(1+1)盐酸中和至红色刚消失，加入乙酸钠-乙酸缓冲溶液，低温加热煮沸3min，取下、趁热加PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴至恰好呈紫红色终点；

步骤5：加入氟化铵于上述样品溶液中，摇动至氟化铵溶解后，于低温电炉加热煮沸低温加热煮沸3min，取下、趁热加PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴至恰好呈紫红色终点；

铝的质量百分数计算公式：

W(％)＝c×V×26.98×100/(1000×m)

式中：c：硫酸铜标准溶液浓度，mol/L；

V:硫酸铜标准溶液浓度体积，ml；

m：称取试样质量，g；

26.98-Al的摩尔质量，g/mol。

再进一步的，测定范围：Al0.50％～30.0％。

再进一步的，所述乙酸钠-乙酸缓冲溶液的PH＝4.5。

再进一步的，所述硫酸铜标准溶液浓度为0.02000mol/L。

再进一步的，所述王水包括：1份硝酸(16mol/L)+3份盐酸(12mol/L),。