[发明专利]稀土氧化物负载铁纳米粒子催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202210274341.2 | 申请日: | 2022-03-21 |
| 公开(公告)号: | CN114649536B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
| 发明(设计)人: | 武兰兰;曹维锦;李敬德;刘桂华;杜晓航 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
| 主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;H01M4/86;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
| 地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 稀土 氧化物 负载 纳米 粒子 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种稀土氧化物负载铁纳米粒子催化剂,其特征为该催化剂的组成包括载体、活性组分和碳纳米管;所述的载体为Tb2O3/Dy2O3稀土氧化物,活性组分为Fe纳米粒子;其中,Fe纳米粒子在催化剂中的质量百分含量为10~15%;多壁碳纳米管在催化剂中的质量百分含量为5~10%;载体在催化剂中的质量百分含量为50~60%;载体中Tb和Dy摩尔比为Tb:Dy=0.40~0.50:1.10~1.20,其余为高温碳化后的杂质,以及掺入的氮;
所述的催化剂的粒径为200~300μm;
所述的稀土氧化物负载铁纳米粒子催化剂的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和多壁碳纳米管(MWCNT)加入到N,N-二甲基甲酰胺中在70~80℃下搅拌0.5~1.5小时,得到第一混合溶液;冷却至室温后,再将TbCl3·6H2O、DyCl3·6H2O、FeCl3·6H2O加入到第一混合溶液中,继续搅拌0.5~1小时,得到第二混合溶液;搅拌下向第二混合溶液添加聚丙烯腈,搅拌16~24h,得到纺丝液;
所述,每10mLN,N-二甲基甲酰胺加0.5~1.0g聚甲基丙烯酸甲酯、0.01~0.05g多壁碳纳米管、0.40~0.50mmol的TbCl3·6H2O、1.10~1.20mmol的DyCl3·6H2O、3.30~3.40mmol的FeCl3·6H2O、1.5~2.5g的聚丙烯腈;
(2)将纺丝液加入到无菌注射器中,在进行静电纺丝,得到纳米线;
所述静电纺丝的电压为20~25kV,推料量为8~12ml,针头规格为10~20G,推料速度为0.0010~0.0020mm/s;
(3)纺丝完全后将得到的纳米线室温干燥,然后将其置于管式炉中,氩气氛围下升温到800~900℃后,通15~25min氨气保温,然后切换氩气继续保温100~120min,最后降至室温得到Tb2O3/Dy2O3/Fe复合材料。
2.如权利要求1所述的稀土氧化物负载铁纳米粒子催化剂,其特征为制备方法中,所述的加入聚丙烯腈的时间为10~15min。
3.如权利要求1所述的稀土氧化物负载铁纳米粒子催化剂,其特征为制备方法中,所述步骤(1)的加热搅拌转速为400~500rmp,加入聚丙烯腈后的转速为900~1000rmp。
4.如权利要求1所述的稀土氧化物负载铁纳米粒子催化剂,其特征为制备方法中,所述得到的纺丝样品干燥时间为10~15h。
5.如权利要求1所述的稀土氧化物负载铁纳米粒子催化剂,其特征为制备方法中,所述管式炉升温速率为3~7℃/min。
6.如权利要求1所述的稀土氧化物负载铁纳米粒子催化剂,其特征为制备方法中,步骤(1)中纺丝液中总的金属离子浓度为0.45~0.55M。
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