[发明专利]一种高效去除重金属污染物的多层氮掺碳材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种高效去除重金属污染物的多层氮掺碳材料的制备方法。其制备步骤包括：1)将2‑甲基咪唑和硝酸锌以4mmol：1mmol的比例分别溶解于40ml甲醇溶液中，超声处理10‑15min，分别搅拌10‑15min，然后将以上两溶液混合，混合液搅拌20‑30min；2)将入1)中处理后的溶液，在90℃下加热6h，后用甲醇和超纯水清洗后2‑3遍后烘干制得ZIF‑8粉末；4)将3)中制备好的材料，经超声处理均匀分散在饱和的NaCl溶液中，期间连续加入混合溶液体积20‑40％的乙醇，后在80℃下烘干制得ZIF‑8@NaCl晶体；5)置于管式炉中氩气保护条件下，在750‑850℃分别加热3h，用超纯水清洗去除复合物中NaCl后制得多层氮掺碳材料(h‑NC)。该材料结构性能稳定强，对重金属污染物的去除效率高、且易于再生大大延长了其使用寿命。

技术领域

本发明涉及吸附材料技术领域，具体的说，尤其涉及一种去除重金属污染物的MOFs衍生的多层氮掺碳材料的制备方法。

背景技术

水中重金属污染对人类和生态系统具有高毒性，特别是镉(Cd)离子的持续排放和生物累积效应，对生态环境产生致命的影响，甚至危害人类生命。为了解决这一问题，吸附法因其成本低、操作简单、环保等显著优点受到关注。因此，寻找具有结构稳定、成本低、高选择性的碳基吸附剂材料用于有效的Cd²⁺去除势在必行。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效去除水体中重金属污染物的碳基材料，该材料具有稳定的结构性能，较高的吸附性能，并且能够进行多个周期循环使用。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

高效去除水体中重金属污染物的MOFs衍生的多层氮掺碳材料由以下方法制备而成：

1)首先，制备ZIF-8粉末。以4mmol：1mmol称取2-甲基咪唑粉末和六水合硝酸锌，分别溶解于40ml甲醇中，超声处理10-15min，搅拌10-15min，后将两溶液混合，搅拌20-30min，后将混合液倒入100ml水热釜中，在90℃下加热6h，用甲醇和超纯水清洗2-3遍，烘干制得ZIF-8粉末。

2)然后，制备ZIF-8@NaCl。将制得的ZIF-8粉末溶于饱和的NaCl溶液(NaCl：超纯水＝3.6g：10ml)中，超声处理10min，期间连续加入混合溶液体积20-40％的乙醇发生NaCl再结晶，在80℃下烘干制得ZIF-8@NaCl晶体。

3)接着，制备h-NC。将ZIF-8@NaCl晶体，在氩气保护条件下于管式炉中烧制3h，烧制温度750-850℃，用超纯水洗去NaCl后烘干制得h-NC材料。

4)最后，重金属去除。将在不同温度制成的多层氮掺碳材料，在30℃，pH＝7下，对浓度为0.4-300mg L^-1的Cd²⁺进行去除，根据Langmuir曲线拟合得到相应的最大吸附量。

所述一种高效去除重金属污染物的双碳结构的氮掺碳材料的制备方法，其特征在于：本发明采用NaCl为模板，以ZIF-8为基础碳材料烧制而成，以此改变了氮掺碳材料的微观结构，同时影响氮掺碳材料中的元素含量，从而影响其稳定性和吸附性能。由于NaCl的盐密封作用，其发生分解作用时中间产物被困在氯化钠中，启动原位自组装过程，进一步碳化和除盐后合成双碳分层纳米结构，有利于活性吸附剂与污染物之间的化学相互作用。

本发明要解决的第二个问题是，探究烧制的不同温度，对氮掺碳材料结构和对重金属污染物的吸附性能的影响。一种能高效去除重金属污染物的制备方法，这是本技术的关键所在。因此，在保证氮掺碳材料的结构稳定性和良好吸附性能的前提下，作为优选，本发明通过以下方法制备：

将ZIF-8@NaCl晶体，在氩气保护条件下于管式炉中烧制3h，烧制温度800℃。