[发明专利]硫酸钾提取液分离提纯技术

说明书

本发明涉及一种硫酸钾提取液分离提纯技术，属于硫酸钾生产领域。包括硫酸钾提取液预处理、纳滤膜分离硫酸钾和硫酸镁、反渗透膜浓缩、蒸发浓缩结晶等步骤。把钾的硫酸盐与镁、钙等高价离子硫酸盐进行分离，把溶液中硫酸钾纯度从25%～50%左右提高到77%～99%。硫酸钾与硫酸镁混合溶液经纳滤膜分离提纯后，再经浓缩、结晶直接得到硫酸钾成品，相对于传统盐湖卤水工艺先生成光卤石、钾芒硝或软钾镁矾再经过复杂的水盐转化工艺得到成品钾盐缩短工艺流程，提高单流程收率，降低成本。所得产品硫酸钾符合GB20406～2017农业用硫酸钾一等品以上质量要求。

技术领域

本发明涉及硫酸钾生产领域和纳滤膜应用拓展，特别涉及一种硫酸钾提取液分离提纯技术。可用于玉米浸泡液提取钾得到的硫酸钾和硫酸镁混合液进行分离纯化工艺，提纯后的硫酸钾溶液再经蒸发浓缩结晶得到硫酸钾产品，所得产品硫酸钾符合GB20406～2017农业用硫酸钾一等品以上质量要求。本发明为硫酸钾与硫酸镁分离技术提供了一种新的方法，并扩展了纳滤膜的应用领域。

背景技术

国内硫酸钾生产领域主要以含钾矿物、盐湖资源、海水苦卤等矿物为原料，采用软钾镁矾水盐转化工艺或曼海姆工艺生产硫酸钾。软钾镁矾水盐转化工艺原料来源于矿物质，属于不可再生资源，且需外加氯化钾实现工艺，工艺产生大量母液需要进行蒸发浓缩后再利用，耗能较高，只有青海和新疆等日照多、降雨少的地区可以采用返回盐湖靠太阳光照射以太阳能浓缩后再利用，在内陆地区只能采用电能或热能蒸发浓缩，经济性较差。曼海姆工艺以硫酸和氯化钾为原料，属于国家产业政策限制类高耗能技术。

在膜技术领域，纳滤膜被用于分离由一价阳离子与一价酸根构成的一价盐和二价阳离子与一价酸根或二价酸根构成的盐，但从未有过用于分离硫酸钾和硫酸镁的应用实例和报导，且各大膜制造厂商、膜技术科研机构、膜工程公司等膜技术领域的技术人员和团体对于硫酸钾与硫酸镁的分离均认为硫酸钾属于一价钾离子与二价硫酸根构成的二价盐，因为二价硫酸根将被纳滤膜截留，因为电荷平衡而导致钾离子无法透过纳滤膜，硫酸钾和硫酸镁混合溶液使用纳滤膜处理，硫酸钾和硫酸镁都会被截留在浓水侧而无法实现分离。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫酸钾提取液分离提纯技术，解决了现有技术存在的上述问题。开辟一种新的硫酸钾与硫酸镁分离技术，拓展纳滤膜应用领域。采用纳滤膜分离技术分离提纯硫酸钾提取液以降低纯化成本和投资成本，有利于推动玉米浸泡液提取钾及其它植物提取等钾含量丰度较低的提取钾生产硫酸钾项目发展，实现钾元素在农作物种植、农产品加工、钾元素提取回收循环利用。且本发明在玉米浸泡液提取钾制备的硫酸钾和硫酸镁混合溶液的硫酸钾和硫酸镁分离工艺中得以证实，经过纳滤膜处理得到富硫酸钾溶液和富硫酸镁两相溶液，富硫酸钾溶液经进一步浓缩结晶可得到硫酸钾产品，既优于软钾镁矾水盐转化体系的收率，也较电渗析分离硫酸钾和硫酸镁工艺节省能耗，并降低工程造价。采用纳滤膜技术进行硫酸钾和硫酸镁溶液分离提纯，把钾离子的硫酸盐与镁、钙等高价离子硫酸盐进行分离，把溶液中硫酸钾纯度从25%～50%左右提高到77%～99%。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现：

硫酸钾提取液分离提纯技术，包括以下步骤：

步骤（1）、硫酸钾提取液预处理：首先对提取液进行微滤处理去除其中少量絮状物和菌体，然后再进行超滤处理去除部分蛋白和胶体等大分子有机物；

步骤（2）、纳滤膜分离硫酸钾和硫酸镁：采用优选的纳滤膜分离硫酸钾提取液中的硫酸钾和硫酸镁；

步骤（3）、反渗透膜浓缩：采用反渗透膜将步骤（2）得到的提纯硫酸钾溶液进行浓缩，得到硫酸钾浓液；

步骤（4）、浓缩结晶：将步骤（3）得到的硫酸钾浓液继续蒸发浓缩、降温结晶、固液分离、干燥得到硫酸钾成品。

步骤（1）所述的微滤处理采用了微滤膜，微滤膜为截留分子量20～100万道尔顿的微滤膜，去除提取液中少量絮状物和菌体；所述的超滤处理采用了超滤膜，超滤膜为截留分子量1000道尔顿～20万道尔顿的超滤膜，去除蛋白和胶体等大分子有机物；通过微滤和超滤两级膜处理，总有机炭去除率达到20%～80%，硫酸钾回收率90%以上。