[发明专利]一种测定聚丙烯复配剂中钙含量的方法

说明书

本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种测定聚丙烯复配剂中钙含量的方法。该方法包括以下步骤：a)将聚丙烯复配剂待测样品、分散剂和硝酸混合反应，得到透明溶液；b)将所述透明溶液与水混合，加热，冷却，定容，得到定容溶液；c)取所述定容溶液，调节其pH值至碱性，随后用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至蓝色；d)根据所述聚丙烯复配剂待测样品的质量、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度和滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，计算得到聚丙烯复配剂待测样品的钙含量。实验结果表明，本发明方法结果稳定性良好，准确度高，且操作简单，高效快捷，重现性好。

技术领域

本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种测定聚丙烯复配剂中钙含量的方法。

背景技术

聚丙烯(PP)是一种性能优良的重要高分子材料，广泛应用于汽车、船舶、电子、包装、农业及日常生活等各个领域。为了改进聚丙烯在生产及制品加工时的流动性和脱模性、改善材料的外观和降低成本，通常在聚丙烯本体粉料中加入各种复配剂，聚丙烯复配剂是由抗氧剂、吸酸剂、成核剂、抗静电剂等多种组分经特殊工艺复配制成的，分析聚丙烯中复配剂的种类和含量可以对科研及生产提供指导，为新产品的开发提供理论依据，具有一定实际应用价值。

复配剂中硬脂酸盐(如硬脂酸钙)起酸中和剂和热稳定剂的作用，对聚丙烯颜色的稳定及防腐蚀有直接的贡献。目前，检测硬脂酸钙含量基本由钙含量间接折算得出，但复配剂成分复杂，有机物含量占比较高，在滴定时干扰较大，目前针对这种有机体系一般采取高温灼烧后或者高温消解后用电感耦合等离子体光谱发生仪(ICP)检测，用时都较长，不能满足生产过程中准确高效快捷的要求。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种测定聚丙烯复配剂中钙含量的方法，该方法操作简单，检测快捷，准确率高，重现性好。

本发明提供了一种测定聚丙烯复配剂中钙含量的方法，包括以下步骤：

a)将聚丙烯复配剂待测样品、分散剂和硝酸混合反应，得到透明溶液；

b)将所述透明溶液与水混合，加热，冷却，定容，得到定容溶液；

c)取所述定容溶液，调节其pH值至碱性，随后用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至蓝色；

d)根据所述聚丙烯复配剂待测样品的质量、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度和滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，计算得到聚丙烯复配剂待测样品的钙含量。

优选的，步骤a)中，所述分散剂为乙醚。

优选的，步骤a)中，所述混合反应的过程具体包括：

a1)将聚丙烯复配剂待测样品与分散剂混合分散，得到待测样品分散液；

a2)向所述待测样品分散液中逐滴加入硝酸溶液，边加入边摇晃直至样品完全反应，得到透明溶液。

优选的，步骤b)中，所述加热的温度为40～80℃；所述加热的时间为10～30min。

优选的，步骤a)～b)中，所述聚丙烯复配剂待测样品、分散剂和定容溶液的比为(0.5～2)g：(1～3)mL：100mL。

优选的，步骤c)中，调节所述pH值所用的试剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾。

优选的，步骤c)中，调节所述pH值至11～13。

优选的，步骤c)中，所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度为0.01～0.05mol/L。

优选的，步骤c)中，所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液在参与滴定之前，先进行浓度标定。

优选的，步骤d)中，所述钙含量采用以下公式计算得到：

式(I)中：