[发明专利]一种采用微波消解法从土壤中提取微塑料的方法

说明书

本发明公开了一种采用微波消解法从土壤中提取微塑料的方法，所述方法针对复杂固体基质中缺乏标准化的检测和定量方法，现提出微波消解方案，以期通过优化微波消解程序一次性完全消解掉土壤并且留下微塑料，从而达到提取微塑料的目的。该方案主要包括微波消解这个过程的优化，用硝酸、盐酸、氢氟酸这个酸体系对待处理土壤进行消解，待罐内温度降至室温后，在通风橱中取出，用滤膜过滤消化液体。过滤后，将滤膜放置在45°C烘箱中烘干2 h，然后进行称量对土壤中的微塑料进行定量分析。本发明工艺设计合理，充分利用了酸微波消解掉土壤但可以保留微塑料的性质，实现了一次性处理提取出土壤中的微塑料，同时，对土壤中的微塑料进行定量。

技术领域

本发明属于污染物检测技术领域，具体涉及一种采用微波消解法从土壤中提取微塑料的方法。

背景技术

随着大规模农用地膜的使用，农业土壤中微塑料的含量不断增加，微塑料污染已经成为全球的持久性污染问题，微塑料会吸附土壤中的持久性有机物，当其被环境中的微塑料吸附时会被生物摄食，然后在生物体内累积放大，进而危害人类的健康，已引起了国内外学者的广泛关注。据估计，欧洲和北美的农田每年都会增加63000−430000和44000−300000万吨微塑料。因此，农业土壤可能是微塑料的主要环境库。有研究表明，MPs会影响土壤的物理和化学性质，同时会被植物和土壤动物吸收，对其造成物理和化学损害，超过一定浓度的MPs会对土壤造成严重危害。部分研究已经检测了土壤和污泥样品中的微塑料，土壤中有机成分、固体基质的复杂性和其它污染物的存在使得小颗粒塑料的提取复杂化。准确评估陆地环境中微塑料的储存量对保护陆地生态系统有重要意义，土壤中微塑料的简便提取和准确定量是确定土壤污染程度的首要前提，然而，对于土壤中MPs的提取和定量，目前还没有一致的标准，亟需一种简便有效的方法来表征复杂土壤介质中微塑料的含量。

目前，从固体基质中提取微塑料的大部分研究是关于水生沉积物，最常见的是通过密度分离法来提取微塑料。然而，由于有机物含量高（高达99%）以及复杂有机化合物和聚集物的存在，这种方法对土壤样品中微塑料的分析并不奏效。例如，土壤有机质(SOM)的密度通常为1.0−1.4 g/cm⁻³，因此在密度提取过程中不能有效地从微塑料中分离出来。因此，需要采取额外的步骤。在鉴定和定量过程中，有机成分有可能掩盖了微塑料颗粒，虽然目前有关微塑料提取研究中已经有关于有机物去除的这一步骤，然而，这些方法还没有得到系统的测试。另外与此相反，土壤样品中微塑料的分析迄今主要集中在直接萃取技术，如加压液体萃取、液体联用GC-MS、和快速热处理等，这些方法省去了样品预处理的过程，但是程序复杂且价格高昂。事实上，农业土壤中MPs提取和鉴定过程较为复杂，缺乏微塑料分析的标准化方法。

为此发明一种一次性提取和定量农业土壤中MPs的有效可行的方法。通过测试四种微波消解体系。用聚苯乙烯（PS）、聚乙烯（PE）、聚对苯二甲酸酯（PET）、聚氯乙烯（PVC）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚丙烯（PP）这六种具有代表性的微塑料进行试验，以确定用微波消解方法一次性消解土壤样品提取微塑料的方法。

发明内容

本发明目的在于提供一种工艺设计合理，可一次性实现微波消解法从土壤中提取并定量微塑料的方法。该方法操作步骤简单，可以有效快速的提取出土壤中的微塑料。

本发明具体步骤如下：

土壤样品的消解：准确称取土壤置于微波消解罐中，加入消解液，所述消解液为硝酸（GR）溶液、盐酸（GR）溶液和氢氟酸（GR）溶液的混合溶液，混匀，设置消解升温程序进行微波消解，不断优化微波消解方案，直达可以一次性完全消解掉土壤。其中所述土壤样品与分析纯的硝酸溶液、分析纯的盐酸溶液、分析纯的氢氟酸溶液的重量体积比（g：mL：mL：mL即土壤重量以g为单位，分析纯溶液以mL为单位）为0.1：5：15：3；

微塑料的提取：微波消解程序升温结束后冷却，待罐内温度降至室温后，在通风橱中取出，打开消解罐，将微波消解后的溶液从消解罐中倒出，用UP水进行多次洗涤，用无油隔膜真空泵通过0.45 μm聚四氟乙烯滤膜过滤消化液体。过滤后，将滤膜放置在45°C烘箱中烘干2 h。