[发明专利]一种鱼油中间体EPA70的提取方法

说明书

本发明涉及海洋不饱和脂肪酸的提纯技术领域，提供了一种鱼油中间体EPA70的提取方法。本发明的提取方法将乙酯化鱼油预热至120～170℃，在210～260℃的载气的携带下进行一级汽提精馏，能够除去乙酯化鱼油中的C14～C16，得到的第一重组分中EPA的质量含量达到40～50％；将第一重组分加热至170～180℃，在210～260℃载气的携带下进行二级汽提精馏，能够除去第二重组分中的C18～C20，得到的第二重组分中EPA的质量含量达到≥65％；再经六级分子蒸馏，优化EPA和DHA的比例，最终得到了EPA70，其中EPA的质量含量≥70％；同时，EPA和DHA的总质量含量为74～83％。

技术领域

本发明涉及海洋不饱和脂肪酸的提纯技术领域，尤其涉及一种鱼油中间体EPA70的提取方法。

背景技术

海洋鱼油是制备高纯度多不饱和脂肪酸的最佳来源，高纯度多不饱和脂肪酸中的两种活性成分是二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)。EPA可预防动脉粥样硬化，脑血栓和高血压，尤其对高甘油三酯症有很好的治疗效果；DHA可促进胎儿及婴儿的脑发育，提高青少年的记忆能力，可提高视网膜反射能力，抑制视力下降，防治老年性痴呆症。但是，人体是不能自身合成这上述两种脂肪酸的，必须从外界摄取，外界摄取的主要来源为鱼油。目前鱼油主要分为保健食品用鱼油和药品级鱼油。保健食品用鱼油中EPA+DHA的含量小于75％；药品级鱼油的纯度更高，EPA+DHA含量大于80％，包含EPA和DHA的总Omega-3多不饱和脂肪酸含量大于90％。药品级鱼油主要包括国内的多烯酸乙酯(EPA+DHA≥84％)和国外的Omega-3-acid ethyl esters 90。

近几年市场上销量持续增加的EPA纯品最先在日本上市，2012年在美国上市，2021年在欧洲上市，预计2022年该药将在中国上市，届时EPA纯品在全球的销量将大幅度增加。

EPA纯品是由二十碳五烯酸(EPA)乙酯制备得到，EPA70(EPA的含量≥70％)是制备EPA乙酯的中间体。现有技术中，制备EPA70的方法主要包括：尿素包合法和超临界流体萃取技术。尿素包合法包括以下步骤：鱼油经乙酯化后，利用尿素包合法除去大部分饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸，再经分子蒸馏优化EPA/DHA配比，从而得到EPA70。上述工艺中，尿素及溶剂消耗量大，工艺步骤多，生产过程产生难易处理的氨氮废水和尿素脂肪酸固体废渣，存在较大环保压力。对于超临界流体萃取技术，研究表明，当原料中EPA+DHA含量为40％，超临界流体萃取技术和分子蒸馏分离结果相似，EPA+DHA总含量很难达到70％以上，并且设备投资大，萃取过程回流量大，分离得到的样品重量与所使用的超临界二氧化碳的重量比接近1：1000，超临界二氧化碳的使用量太大，不适宜工业化。虽然，超临界流体萃取技术得到的混合物经银离子络合及银离子硅胶柱层析技术，可以将EPA+DHA的总含量达到90％以上，但是银离子价格昂贵，并且银离子回收困难，不适合工业化应用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种鱼油中间体EPA70的提取方法。本发明提供的提取方法操作简单，不使用溶剂，成本低，适于工业化。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种鱼油中间体EPA70的提取方法，包括以下步骤：

将乙酯化鱼油预热后，进行一级汽提精馏，得到第一重组分；

将所述第一重组分预热后，进行二级汽提精馏，得到第二重组分；

将所述第二重组分进行多级分子蒸馏，得到所述鱼油中间体EPA70；

所述乙酯化鱼油预热的温度为120～170℃；

所述第一重组分预热的温度为170～180℃；

所述一级汽提精馏的载气和二级汽提精馏的载气的温度独立地为210～260℃；

所述多级分子蒸馏的级数≥6级。