[发明专利]一种磁性共价纳米材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种磁性共价纳米材料，由磁性纳米颗粒、硅烷化试剂、共价有机骨架依次由内而外包覆合成，其特征在于，所述共价有机骨架上含有羧基官能团，所述羧基官能团在每一层共价有机骨架结构上的数量为6个。

2.根据权利要求1所述的一种磁性共价纳米材料，其特征在于，所述磁性纳米颗粒选自Fe₃O₄、FeNi(Mo)、FeSi、FeAl、BaO·6Fe₂O₃中的一种或几种，所述硅烷化试剂选自四乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种；所述共价有机骨架由三醛基间苯三酚、联苯胺、4，4-二氨基联苯-2，2-二羧基三种单体合成。

3.一种磁性共价纳米材料的制备方法，其特征在于，其为在磁性纳米颗粒表面通过硅烷化试剂进行水解聚合合成硅包覆的磁性复合材料，然后通过在磁性复合材料表面氨基键合生长共价有机骨架得到磁性共价纳米材料。

4.根据权利要求3所述的一种磁性共价纳米材料的制备方法，其特征在于，所述磁性共价纳米材料的厚度为600-750nm，所述的磁性复合材料的粒径范围为180-350nm，所述磁性纳米颗粒的粒径范围100-250nm；所述共价有机骨架的孔径为1.41-2.32nm，所述孔径与色素分子尺寸比例为1:0.9-0.6。

5.根据权利要求3所述的一种磁性共价纳米材料的制备方法，其特征在于，所述磁性共价纳米材料的制备方法具体为：

S1、六水合三氯化铁和无水醋酸钠溶于乙二醇形成a，再将硅烷化试剂溶于乙二醇中加热形成b，将b与a反应完成后干燥得到磁性纳米粒子；

S2、将步骤S1制备的磁性纳米粒子溶于无水乙醇和去离子水中，超声分散后加入氨水和硅烷化试剂，再加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，用乙醇和去离子水交替冲洗，干燥后得到磁性复合材料Fe₃O₄@SiO₂-NH₂；

S3、将步骤S2得到的磁性复合材料和三醛基间苯三酚溶于1,4-二氧六环，超声分散后加入醋酸，反应后制得Fe₃O₄@SiO₂-NH₂-Tp；

S4、将步骤S3制备得到的Fe₃O₄@SiO₂-NH₂-Tp、三醛基间苯三酚、联苯胺、4,4-二氨基联苯-2,2-二羧基溶于溶剂中，超声分散后加入醋酸，反应后得到磁性共价纳米材料。

6.根据权利要求5所述的一种磁性共价纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的溶剂为乙醇、水或异丙醇中的一种，所述磁性纳米颗粒与溶剂的质量比为1-5:1000。

7.根据权利要求5所述的一种磁性共价纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的溶剂为1,4-二氧六环或均三甲苯中的一种，所述磁性复合材料与溶剂的质量比为1-3:100。

8.根据权利要求5所述的一种磁性共价纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1-S4的制备过程的反应温度为25℃至150℃，制备时间为3-7天。

9.一种磁性共价纳米材料在食品检测中的应用，其特征在于，由权利要求1-8任意一项制备的磁性共价纳米材料用于植物源性食品农残检测前处理。

10.根据权利要求9所述的一种磁性共价纳米材料在食品检测中的应用，其特征在于，所述检测植物源性食品为菠菜、韭菜、油菜、黄瓜、油麦菜、葡萄、绿茶中的一种或多种，具体方法为对检测植物源性食品进行前处理获得色素提取液，加入所述磁性共价纳米材料1-3mg，涡旋振荡10min,对色素提取液进行吸附去除，利用外加磁场将磁性材料分离，最后用紫外吸收光谱分析叶绿素浓度，计算去除率；同时在样品中添加了140种农残，利用磁性共价材料前处理后，基于液相色谱的方法对140种农残的回收率进行考察。