[发明专利]一种从含钌物料中回收钌的方法

说明书

本发明公开了一种从含钌物料中回收钌的方法，是将含钌物料经过浆化形成料液，在强氧化剂作用下蒸馏，通过酸吸收液吸收得到一次钌吸收液，将一次钌吸收液调酸度后加入硫氢化钠溶液沉淀得到钌渣，钌渣酸溶后添加氧化剂升温进行二次蒸馏，通过酸吸收液吸收得到二次钌吸收液，二次钌吸收液经浓缩结晶制得RuCl₃，RuCl₃经煅烧、氢还原得到钌黑，钌黑洗涤、烘干后得到产品钌粉。本发明通过加入硫氢化钠溶液可使硫化沉淀时间大大缩短，提高生产效率和金属收率；硫化沉淀钌彻底，得到的钌粉纯度大于99.95%；过程操作快捷，劳动强度小，作业效率高，生产成本低。

技术领域

本发明属于湿法处理富含钌物料工艺技术领域，具体涉及一种从含钌物料中回收钌的方法。

背景技术

目前，国内主要采用湿法处理回收含钌物料中的钌，主要过程是首先向浆化后的含钌物料中加入强氧化剂将料液中的钌氧化为RuO₄，并在高温下从料液中挥发出来，通过吸收装置中的酸吸收液，吸收得到一次钌吸收液。一次钌吸收液经过调酸度后加入Na₂S进行沉淀，采用选择性蒸馏工艺进行二次氧化蒸馏，钌二次吸收液经浓缩结晶制得RuCl₃，RuCl₃按设定程序煅烧、氢还原得到钌黑，钌黑用纯水洗涤至中性，在管式炉烘干后得到产品钌粉。然而此过程中利用Na₂S沉淀的方法，沉淀效率较低，制约着生产作业效率，同时影响了收率指标，为了解决此问题，开发一种从含钌物料中高效回收钌的方法显得尤为重要。

发明内容

本发明针对上述已有技术存在的缺点，提供一种从含钌物料中高效回收钌的方法，使钌的沉淀效率和收率指标得到提高，操作快捷，作业效率高，劳动强度小，生产成本低。

本发明目的是通过以下技术方案实现的：

一种从含钌物料中回收钌的方法，是将含钌物料经过浆化形成料液，在强氧化剂作用下蒸馏，通过酸吸收液吸收得到一次钌吸收液，将一次钌吸收液调酸度后加入硫氢化钠溶液沉淀得到钌渣，钌渣酸溶后添加氧化剂升温进行二次蒸馏，通过酸吸收液吸收得到二次钌吸收液，二次钌吸收液经浓缩结晶制得RuCl₃，RuCl₃经煅烧、氢还原得到钌黑，钌黑洗涤，烘干后得到产品钌粉，具体包括以下步骤：

（1）将含钌物料经过硫酸浆化形成料液，加入氯酸钠溶液，90~95℃下蒸馏后，通过酸吸收液吸收得到一次钌吸收液；含钌矿物与硫酸的固液比为1g：5~6mL。

（2）将一次钌吸收液调pH值5~6后，加入硫氢化钠溶液至pH达到7~8，反应结束后沉淀得到钌渣；

（3）钌渣加入硫酸溶解，控制固液比1g:4~5mL，加入氯酸钠溶液升温至90~95℃进行二次蒸馏，通过酸吸收液吸收得到二次钌吸收液，二次钌吸收液经浓缩结晶制得RuCl₃，RuCl₃经煅烧、氢还原得到钌黑，钌黑用纯水洗涤至中性，烘干后得到产品钌粉。

步骤（1）、（3）中，酸吸收液为盐酸溶液与无水乙醇的混合液，盐酸溶液中HCl的质量分数为30%；盐酸溶液与无水乙醇的混合液中，无水乙醇的质量分数为2%。

步骤（1）、（3）中，氯酸钠溶液的质量分数为35%；氯酸钠溶液的添加速率为2L/h。本发明具有如下优点：

（1）通过加入硫氢化钠溶液可使硫化沉淀时间大大缩短，提高生产效率和金属收率；

（2）硫化沉淀钌彻底，得到的钌粉纯度大于99.95%；

（3）本发明过程操作快捷，劳动强度小，作业效率高，生产成本低。

附图说明

图1为一种从含钌物料中回收钌的方法工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合实例对本发明作进一步说明：

实施例1