[发明专利]一种三元正极废料的碳还原焙烧回收方法有效
申请号: | 202210234652.6 | 申请日: | 2022-03-09 |
公开(公告)号: | CN114684872B | 公开(公告)日: | 2023-08-11 |
发明(设计)人: | 李征征;苏俊彦;袁水源;赵世贞;赵君风;田吉平 | 申请(专利权)人: | 江门市长优实业有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;C01B25/10;C01B25/08;H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525;H01M10/54;C22B1/02;C22B7/00;C22B47/00;C22B23/02;C22B23/00 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 王伟 |
地址: | 529000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三元 正极 废料 还原 焙烧 回收 方法 | ||
1.一种三元正极废料的碳还原焙烧回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将三元正极废料磨碎成粉,加入碳粉混合均匀后在550~650℃下进行焙烧还原,得焙烧物A;
(2)将焙烧物A置入水中充分反应,随后过滤,得过滤物B和浸出液C;所述焙烧物A与水的固液比为1g:(150~200)mL;
(3)在浸出液C中加入石灰乳并加热至混合液沸腾,混合均匀,浓缩结晶,得高纯度氢氧化锂;所述浸出液C与石灰乳的液固比为(110~130)mL:1g;
(4)在过滤物B中加入硫酸的水溶液混合均匀并加热反应,待反应完成后过滤,得滤液D;
(5)将滤液D加入氨水调节至pH=8~10,随后加入NaPF6混合均匀并充分反应,待反应完成后经过滤、洗涤、干燥,所得固体在140~180℃下焙烧,得焙烧物E;所述滤液D中镍、钴、锰三种元素总和与NaPF6的摩尔比为1:(1~1.15);
(6)将步骤(3)所得高纯度氢氧化锂和步骤(5)所得焙烧物E混合并加入有机溶剂组成溶液中在-10℃~5℃下搅拌反应至完全,经过滤后分离得到球形三元材料前驱体和高纯度LiPF6有机溶液;所述焙烧物E和高纯度氢氧化锂的混合物与有机溶剂组成溶液的固液比为1g :(5~7)mL;所述焙烧物E与高纯度氢氧化锂的质量比为1 :(0.138~0.165);所述有机溶剂组成溶液包括碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯中的至少一种。
2.如权利要求1所述三元正极废料的碳还原焙烧回收方法,其特征在于,所述步骤(1)中的三元正极废料包括三元正极废旧料、三元正极边角料中的至少一种。
3.如权利要求1所述三元正极废料的碳还原焙烧回收方法,其特征在于,所述步骤(1)中三元正极废料与碳粉的质量比为(85~92):(8~15),所述碳粉的目数为60~120目。
4.如权利要求1所述三元正极废料的碳还原焙烧回收方法,其特征在于,所述步骤(4)中硫酸的水溶液中硫酸的浓度为2.8~3.2mol/L,所述过滤物B与硫酸的水溶液的固液比为1g:(3~5)mL,所述加热反应的温度为85~95℃,时间为1~4h。
5.如权利要求1~4任一项所述三元正极废料的碳还原焙烧回收方法在废、旧电池材料的回收利用中的应用。
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