[发明专利]一种运用增强等离子色谱法分析氢中硫化物和总硫的方法

权利要求书

1.一种运用增强等离子法分析氢中硫化物和总硫的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)选择色谱柱；

2)设置增强等离子放电检测器条件；

3)氢中形态硫测试时，进样，待样品气经载气带入色谱柱，样品气中的硫化物在色谱柱依次分离并流出，进入增强等离子放电检测器检测；利用放电池样品气和氦气进行放电离子化，采用滤光片使样品离子化后的特征波长通过，通过光电二极管和放大板收集样品电信号，将检测器收集到的光电信号送入色谱工作站计算分析结果；氢中总硫测试时，将样品气通入硫转化炉，样品气中的形态硫全部转化为硫化氢和二氧化硫组分后，按照氢中形态硫测试进行检测，最后得到分析结果。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氢中总硫测试时，将样品气通入硫转化炉，样品气中的形态硫全部转化为硫化氢和二氧化硫组分后，按照氢中形态硫测试进行检测，即将转化成的硫化氢和二氧化硫组分作为样品气送入色谱柱，样品气中的硫化物在色谱柱依次分离并流出，进入增强等离子检测器检测，利用放电池样品气和氦气进行放电离子化，采用滤光片使样品离子化后的特征波长通过，通过光电二极管和放大板收集样品电信号，将检测器收集到的光电信号送入色谱工作站计算分析结果。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，选用的色谱柱为Restek-XL Sulfur；1mmx1mmx1m 1/16；微填充柱。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的载气为氦气，该载气在使用前经净化器净化，净化器温度为350℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，色谱柱条件为：进样口初始温度为30℃,保持1.5min，温度梯度75℃/min，最终色谱柱温度230℃，保持2min，冷却至30℃，保持3min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的增强等离子放电检测器，采用高纯氦经两级净化后作载气，采用氮气作为阀门驱动气。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的增强等离子放电检测器在使用前，用经两级净化后的高纯氦作载气，把气路系统充分吹洗干净，在吹洗过程中打开仪器的“电源开关”和“色谱柱温度”；在载气净化器温度稳定，成套气路系统充分置换干净后，启动“开关”，开始分析。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，整个分析至少平行进样两次，如果相邻两次测定的相对偏差在10％以内，那么该样品分析完成。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，增强等离子放电检测器的条件为：柱前压为21psi恒压，初始柱流量19mL/min，渗透管流量10mL/min，阀吹扫5mL/min。

10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其特征在于，氢中硫化物和总硫的检测范围为0.001μmol/mol～1000μmol/mol(V/V)。