[发明专利]超导带材微观结构置样分析方法

说明书

本发明提供了一种用于超导带材微观结构置样分析方法，包括：步骤1：用金属层对超导带材进行封装；步骤2：分离预设长度的封装在超导带材两侧的金属层；步骤3：固定超导带材和靠近超导层一侧的金属层，分离靠近所述超导带材基带层一侧的金属层；步骤4：从所述超导带材上分离所述超导带材的超导层和缓冲层；步骤5：对分离出的所述组合层的超导层或缓冲层进行置样；步骤6：用检测设备对置样的所述超导层或缓冲层进行观测。与现有技术相比，本发明经过解刨，各个膜层结构保存完好，有利于后期的分析。

技术领域

本发明涉及超导材料领域，具体地，涉及一种超导带材微观结构置样分析方法。

背景技术

1911年荷兰莱顿大学的卡末林·昂纳斯教授在实验室首次发现超导现象以来，超导材料及其应用一直是当代科学技术最活跃的前沿研究领域之一。在过去的十几年间，以超导为主的超导电力设备的研究飞速发展，在超导储能、超导电机、超导电缆、超导限流器、超导变压器、超导磁悬浮、核磁共振等领域取得显著成果。以REBCO为材料的第二代超导带材，也被称为涂层导体，因其具有强的载流能力、高的磁场性能和低的材料成本，在医疗、军事、能源等众多领域具备良好的应用前景。由稀土(Rare Earth，Re)、钡(Ba)、铜(Cu)和氧(O)元素组成的第2代的高温超导材料，统写为ReBCO。

第二代超导带材，由于其作为超导载流核心的REBCO本身硬且脆，所以一般是在镍基合金基底上采用多层覆膜的工艺生产，所以又被成为涂层导体。第二代超导带材一般由基带、缓冲层(过渡层)、超导层以及保护层组成。金属基底的作用是为带材提供优良的机械性能。过渡层的作用一方面是防止超导层与金属基底发生元素间的相互扩散，另一方面最上方的过渡层需为超导层的外延生长提供好的模板，提高YBCO晶粒排列质量。制备超导性能优良的涂层导体，需要超导层具有一致的双轴织构。双轴织构是指晶粒在a/b轴和c轴(c轴垂直于a/b面)两个方向均有着近乎一致的排列。由于YBCO薄膜在a/b轴方向的排列程度(面内织构)相对较难实现，而面内织构较差会严重降低超导性能。因此需要氧化钇钡铜(Yttrium Barium Copper Oxide，YBCO)超导薄膜在已经具有双轴织构和匹配晶格的过渡层上外延生长。制备实现双轴织构有两种主流的技术路线，一种是轧制辅助双轴织构基带技术，另一种为离子束辅助沉积技术。ReBCO超导层制备的常见技术分为多种，有脉冲激光沉积、金属有机物化学气相沉积、反应共蒸发等。保护层主要是用来保护超导膜层，一般在超导带材表面镀1-5um的银层。随后进行表面镀铜处理，即在已经镀银的超导带材表面电镀1-30um的铜层。

上海超导采用了IBAD+PLD的工艺，带材制备以基带为基础先后镀上Al2O3/Y2O3/MgO/LaMnO3/CeO2/REBCO/Ag/Cu层。根据实际应用工作的温度区间以及磁场强度，选择不同的REBCO组分。

Al2O3/Y2O3/MgO/LaMnO3/CeO2在本文中全部归为缓冲层。Ag/Cu在本文中全部归为保护层。封装的不锈钢、黄铜或紫铜全部归为金属层。

可以看到这样的涂层结构还是很复杂的，因此出现异常情况时对带材解剖分析的意义重大。例如成品率变差，可以考察是不是有膜层出现沿宽度方向的划痕使得最终带材电流被阻断。在高场磁体损坏后，对膜层的边缘裂纹研究，可以找到裂纹扩散机理。

在一些情况下，带材的质量出现问题，或在应用场景中出现问题后，回过头来对带材进行分析，往往对于具体膜层的解剖非常的困难。

超导镀银带的银层带材用25％NH3和30％H2O2溶液1:1混合进行腐蚀，超导层会保留的较好。通常带材的表面是铜层，会选择用FeCl3腐蚀铜层，铜层一般较厚，腐蚀时由于不太均匀；银层用NH3+H2O2溶液进行腐蚀，会给超导层代入很多的杂质，不利于此后的解剖分析。必须找到一种方法来进行快速有效的解剖工作。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种超导带材微观结构置样分析方法。