[发明专利]用于煤油共液化的亲油型铁基催化剂及其制备方法

说明书

本发明涉及钻井处理剂技术领域，是一种用于煤油共液化的亲油型铁基催化剂及其制备方法，该用于煤油共液化的亲油型铁基催化剂按下述方法得到：第一步，将脂肪酸、增溶剂和蒸馏水混合后，加热至60℃至100℃，得到脂肪酸溶液；第二步，向第一步得到的脂肪酸溶液中，边搅拌，边加入质量分数为25%的碱性溶液，搅拌反应0.5h至2h，得到脂肪酸盐凝胶溶液；第三步，边搅拌，边向脂肪酸盐凝胶溶液中加入质量分数为25%的铁盐溶液，搅拌反应，得到棕红色絮状物。本发明的用于煤油共液化的亲油型铁基催化剂可充分分散于油煤浆中，煤油共液化油产率可提高十个百分点左右，且合成过程简单，易于工业化生产。

技术领域

本发明涉及工业催化技术领域，是一种用于煤油共液化的亲油型铁基催化剂及其制备方法。

背景技术

随着国际油价的居高不下，以及开采原油逐渐呈现重质化趋势，煤油共液化技术重出视线。煤油共液化技术是将低阶煤与重质油在430℃左右协同转化为液体燃料、沥青质和残渣等产品。该技术具有高能源转化效率（60%以上），低水耗（低于6吨水/吨油）等优势。煤油共液化生成的液体产品可以用于生产芳烃、环烷基特种油，沥青质可用于生产碳纤维。

加氢反应作为煤油共液化过程的速率控制步骤，催化剂正是通过促进氢源的活化提高加氢反应速率，进而提高煤油共液化性能。铁基催化剂因价格低廉、使用后可弃等特点应用广泛。对于煤油共液化技术，催化剂分散性是决定其催化性能的关键。公告号为CN1778871的中国专利文献公开一种煤直接加氢液化的高分散铁系催化剂，其组成为活性组分γ-FeOOH、载体煤及水等杂质。活性组分为γ-FeOOH，催化剂呈长条状，大小范围为长60nm至200nm，宽20nm至100nm；其通过减小催化剂粒径来提高催化剂在油煤浆中的分散性。公告号为CN102527432B的中国专利文献公开了一种高活性铁基煤直接液化催化剂，其按下述步骤得到：将摩尔比为1：1的环烷酸与氢氧化钠加入到正己烷、乙醇、水所组成的溶剂体系中，搅拌使其混合均匀；加热体系到50至70℃，恒温1至2h，得到环烷酸钠溶液；另将摩尔量为环烷酸摩尔量三分之一的铁盐加入到环烷酸钠溶液中，持续搅拌，在50-70℃恒温2至4h；反应结束后，将溶液体系转移至分液漏斗中，用3至5体积份的水洗涤上层油相物质，分去下层水相，重复进行3至5次；将油相物质在60至90℃下干燥12至24h，得到棕色的环烷酸铁粘稠状液体。该催化剂使用环烷酸等作为表面改性剂，改变催化剂表面性质进而提高其在油煤浆中的分散性。催化剂用于煤直接液化反应，表现出优异的催化活性。从分散性角度来看，亲油型催化剂比普通的纳米级非亲油型催化剂更具有优势。但环烷酸较为昂贵，因此开发一种价格低廉的表面改性剂制备的亲油型催化剂十分重要。

发明内容

本发明提供了一种用于煤油共液化的亲油型铁基催化剂及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有非亲油型铁基催化剂分散性不好，亲油性铁基催化剂原料成本较高的问题。

本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种用于煤油共液化的亲油型铁基催化剂，按下述方法得到：

第一步，将脂肪酸、增溶剂和蒸馏水混合后，加热至60℃至100℃，得到脂肪酸溶液；第二步，向第一步得到的脂肪酸溶液中，边搅拌，边加入质量分数为25%的碱性溶液，搅拌反应0.5h至2h，得到脂肪酸盐凝胶溶液；第三步，边搅拌，边向脂肪酸盐凝胶溶液中加入质量分数为25%的铁盐溶液，搅拌反应，得到棕红色絮状物；第四步，将棕红色絮状物过滤，滤渣用70℃至85℃的蒸馏水洗涤3至5次后，在氮气气氛80℃下干燥6h至8h，制得亲油型铁基催化剂。

下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：

上述脂肪酸为正辛酸、正癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸和油酸中的一种。

上述增溶剂为丙酮、乙醇、乙二醇和丙醇中的一种。

上述第一步中，蒸馏水和脂肪酸的质量比为5:1至25:1。

上述第一步中，蒸馏水和增溶剂的质量比为5:1至10:1。