[发明专利]一种工业化生产电池用氧化银的方法

说明书

本发明公开了一种工业化生产电池用氧化银的方法，属于电池材料领域。该方法包括以下步骤：(1)在25‑50℃、搅拌下，将硝酸银水溶液和氢氧化钠水溶液同时注入含有纯水的反应釜中，控制反应液的pH为9‑12，当反应液的体积达到反应釜的80％时，停止加入硝酸银，继续加入氢氧化钠，保持pH为12，继续搅拌反应1‑2h后；停止搅拌，待反应液进行静置分层，将上清液抽出，得到第一次氧化银浆料；(2)重复步骤(1)1‑3次，最后将得到的氧化银浆料经过洗涤、干燥，得到平均粒径为5‑30μm的氧化银粒子。本发明的方法解决了传统生产氧化银粉末中含有细颗粒的问题，且方法简单，氧化银易批量生产。

技术领域

本发明涉及一种工业化生产电池用氧化银的方法，属于电池材料制备领域。

背景技术

氧化银电池具有比能量高、比功率大和能够大倍率放电的特点，在军工领域、备用电源、便携装置以及高端钟表等方面具有重要的应用。所以，企业、高校等研究并提高氧化银电池的性能具有重大的意义。根据目前国内外的专利和文献可以发现，国内的研究人员主要是对氧化银的电极进行改性研究，例如采用熔炼法、电镀合成法、液相沉积法以及制备多孔电极的方法等制备氧化银电极进行改性研究，以及对氧化银电极的激活性能、寿命和隔膜分别进行研究；国外的研究人员主要集中在氧化银的结构研究，采用化学合成的方法合成氧化银，研究氧化银的晶体结构，研究氧化银的分解动力学等。

目前市场上应用于氧化银电池的氧化银粉末的生产方法，主要是以硝酸银为原料，再与沉淀剂进行反应，常见的沉淀剂有碳酸钠、柠檬酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氨水、氢氧化钠等。虽然传统的氧化银规格在一次粒径上没有明确的规定，但是一般要求二次粒径比较大。若是电池用的氧化银粉末中含有细颗粒(≤5μm)，在成型的过程中会因为粘附于凸模，导致需要清洁压片模具，直接影响氧化银电池批量生产的效率。发明专利CN1148820C公开了一种氧化银的制备方法，在搅拌下向硝酸银溶液中滴加碳酸钠，调节pH 5.5-6.5，将得到的碳酸银经过250℃煅烧得到氧化银。但是电池用的氧化银经过高温煅烧后活性会降低，从而影响氧化银电池的比能量和比功率等性能。发明专利CN104787795B公布了一种实验室制备微米氧化银的方法，将装有氢氧化钠的试管使用微滤膜封住，然后插入硝酸银溶液中，使用实验室的常见装置就可以制备出微米级氧化银。但是该专利方法不合适在生产线上进行批量生产，若是将实验参数进行同比例的放大，氧化银的析出速度很难控制，从而导致批量生产的困难。

因此，在不影响电池用氧化银活性的情况下，本专利为了解决传统生产氧化银粉末中含有细颗粒的情况，改进氧化银的合成工艺，有效提高了氧化银粉末二次粒径的大小，粒度分布范围在5-30μm，并且可以简单地实现批量化生产，完全可以满足氧化银电池企业的使用需求。

发明内容

在研发和生产电池用氧化银时需要综合考虑影响电池性能的氧化银参数，主要是氧化银粉末的杂质元素含量、氧化银含量、硝酸盐含量、硝酸不溶物、松装密度、以及粒度分布等。这些氧化银的参数直接会影响放电性能的吸水性、流动性以及黏附性等。采用化学合成法制备的氧化银的活性较高，但是经过高温烧结后会导致活性降低，本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工业化生产电池用氧化银的方法，本发明的方法可以工业化生产微米级的氧化银，没有细颗粒的产生，并且不经过高温烧结，保持了氧化银的高活性。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种工业化生产电池用氧化银的方法，包括以下步骤：

(1)在25-50℃、搅拌下，将硝酸银水溶液和氢氧化钠水溶液同时注入含有纯水的反应釜中，控制反应液的pH为9-12，当反应液的体积达到反应釜的80％时，停止加入硝酸银，继续加入氢氧化钠，保持pH为12，继续搅拌反应1-2h后；停止搅拌，待反应液进行静置分层，将上清液抽出，得到第一次氧化银浆料；

(2)重复步骤(1)1-3次，最后将得到的氧化银浆料经过洗涤、干燥，得到平均粒径为5-30μm的氧化银粒子。