[发明专利]一种复合铬离子印迹水凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种复合铬离子印迹水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、利用聚碳酸酯微球制备SiO₂中空微球；

S2、分别制备巯基化石墨烯和炔基官能化聚丙烯酰胺，然后利用所述巯基化石墨烯和炔基官能化聚丙烯酰胺制备石墨烯接枝聚丙烯酰胺；

S3、制备壳聚糖接枝聚丙烯酰胺；

S4、将所述壳聚糖接枝聚丙烯酰胺溶解在蒸馏水中，加入重铬酸钾，混合均匀后，加入所述SiO₂中空微球和石墨烯接枝聚丙烯酰胺，分散均匀后，50～60℃下反应，将产物在戊二醛和硫脲混合水溶液中，于60～70℃进行交联反应，最后洗涤，除去模板铬离子，得到所述复合铬离子印迹水凝胶。

2.如权利要求1所述的复合铬离子印迹水凝胶的制备方法，其特征在于，所述SiO₂中空微球的制备方法为：

将聚碳酸酯溶解于四氢呋喃中，加入甘油，均质成乳液，将所述乳液在一定温度下进行淬火，经过洗涤和干燥，得到聚碳酸酯微球；

将乙醇、蒸馏水、硅酸钠、聚乙二醇和十六烷基三甲基溴化铵混匀后，加入所述聚碳酸酯微球，搅拌形成混合液，加入氯化铵水溶液，反应经过洗涤、抽滤、烘干和煅烧，得到所述SiO₂中空微球。

3.如权利要求2所述的复合铬离子印迹水凝胶的制备方法，其特征在于，所述的聚碳酸酯、四氢呋喃和甘油的质量比为(2～4)：(100～150)：(300～400)，硅酸钠和氯化铵的质量比为(10～20)：(10～15)，淬火温度为-10～-30℃，煅烧温度为300～500℃。

4.如权利要求1所述的复合铬离子印迹水凝胶的制备方法，其特征在于，所述巯基化石墨烯的制备方法为：

将石墨烯用硫酸和硝酸的混合溶液活化得到羧基化石墨烯，将所述羧基化石墨烯与γ-巯基三乙氧基硅烷进行反应，得到巯基化石墨烯；

所述炔基官能化聚丙烯酰胺的制备方法为：

将1,4-二氧六环、丙烯酰胺、十二烷基三硫代碳酸酯-2-甲基-丙酸炔丙酯和偶氮二异丁腈混合反应，洗涤、干燥得到炔基官能化聚丙烯酰胺；

所述石墨烯接枝聚丙烯酰胺的制备方法为：

将所述炔基官能化聚丙烯酰胺溶解蒸馏水中，加入巯基化石墨烯，分散均匀后，加入光引发剂，在氮气保护下，用紫外光引发反应，得到所述石墨烯接枝聚丙烯酰胺。

5.如权利要求4所述的复合铬离子印迹水凝胶的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺和十二烷基三硫代碳酸酯-2-甲基-丙酸炔丙酯的质量比为(30～50)：(1～2)。

6.如权利要求4所述的复合铬离子印迹水凝胶的制备方法，其特征在于，所述炔基官能化聚丙烯酰和巯基化石墨烯的质量比为(3～5)：(1～3)。

7.如权利要求4所述的复合铬离子印迹水凝胶的制备方法，其特征在于，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基苯丙酮。

8.如权利要求1所述的复合铬离子印迹水凝胶的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖接枝聚丙烯酰胺的制备方法为：

将壳聚糖溶解于乙酸水溶液中，加入过硫酸钾和丙烯酰胺，氮气保护下反应，反应结束后加入无水乙醇，并调节pH值至7，得到所述壳聚糖接枝聚丙烯酰胺。

9.如权利要求8所述的复合铬离子印迹水凝胶的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖和丙烯酰胺的质量比为(1～3)：(10～20)。

10.如权利要求1所述的复合铬离子印迹水凝胶的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖接枝丙烯酰胺、重铬酸钾、SiO₂中空微球和石墨烯接枝丙烯酰胺的质量比为(2～7)：(3～4)：(3～4)：(3～6)，戊二醛的质量分数为3～5％，硫脲的质量分数为2～4％。