[发明专利]一种用于电离室的低软化点沥青的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于电离室的低软化点沥青的制备方法，包括如下步骤：将采购或制备的石墨烯通过还原法去除其中的氧元素；将去除氧元素之后的石墨烯分散到有机溶液中，用玻璃棒搅拌1‑10分钟，然后通过超声分散，制备获得石墨烯溶液；将沥青与石墨烯溶液充分混匀并静置；将静置后的混合溶液在干燥设备中烘干，直到溶剂彻底脱除，制得用于电离室的低软化点沥青。本发明的用于电离室的低软化点沥青的制备方法，可以保证超细粉料混捏过程骨料的均匀分散，相对于现有技术中添加轻组分降低沥青软化点的方法，更好的保证了沥青的残炭率、强度和流动性，对于制备高致密、高导热/导电、高均匀性、高强度石墨材料具有重要意义。

技术领域

本发明涉及核辐射探测用的电离室的室壁材料的制备工艺，尤其涉及一种用于电离室的低软化点沥青的制备方法。

背景技术

电离室是利用电离辐射的电离效应测量电离辐射的探测器。电离室由处于不同电位的电极和其间的介质组成。电离辐射在介质中产生电离离子对，在电场的作用下，正负离子分别向负极的室壁和正极的收集电极漂移，形成电离电流。由于电离电流与辐射的强度成正比，测量该电流即可得到电离辐射的强度。长久以来，作为负极的室壁通常采用高密高强石墨作为室壁材料，并要求石墨具有细结构、高强度、高纯度、高均匀性、高电导率（热导率）和良好加工性等特点。

最新的电离室的室壁材料经过改进，已经由石墨转变成高碳复合材料制备而成，例如由超细焦粉、填料、粘结剂沥青或浸渍剂沥青等组成，其中超细焦粉的均匀分散性成为制约电离室的室壁的均匀性、抗热震性、断裂韧性、大规格和批量生产最为关键的因素。其中降低粘结剂沥青粘度（软化点）是提高超细焦粉均匀分散性的有效方法之一，降低浸渍剂沥青粘度可有效实现石墨浸渍表面和内部的均匀性，而提高沥青残碳是保证粘结效果，提高石墨强度，减少浸渍次数的关键指标。因次，低软化点、高残炭沥青具有非常重要的工业应用价值。

现有技术已有公开采用添加石墨烯改性沥青以提高残炭和导热等指标的技术方案，但是这些方案均导致制备的沥青的软化点升高以及沥青流动性变差，因而不适合作为浸渍剂和粘结剂用作电离室的室壁材料。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种用于电离室的低软化点沥青的制备方法，以减少或避免前面所提到的问题。

为解决上述技术问题，本发明提出了一种用于电离室的低软化点沥青的制备方法，所述低软化点沥青用于作为电离室的室壁材料的浸渍剂或粘结剂，其中，所述制备方法包括如下步骤：步骤S1，将采购或制备的石墨烯通过还原法去除其中的氧元素；步骤S2，将步骤S1去除氧元素之后的石墨烯分散到有机溶液中，用玻璃棒搅拌1-10分钟，然后通过超声分散，制备获得石墨烯溶液；步骤S3，将沥青与步骤S2获得的石墨烯溶液充分混匀并静置；步骤S4，将步骤S3静置后的混合溶液在干燥设备中烘干，直到溶剂彻底脱除，制得用于电离室的低软化点沥青。

优选地，步骤S1中采用的石墨烯的原子层厚度为5-100层。

优选地，步骤S1中，石墨烯还原采用氢气还原，还原温度为400-1000℃。

优选地，步骤S2中，有机溶液选用甲苯、吡啶、喹啉或四氢呋喃中的一种或混合液。

优选地，步骤S2中，超声分散的时间为5-180分钟，优选为30-90分钟。

优选地，步骤S2中，石墨烯溶液的浓度为0.5-5wt%。

优选地，步骤S3中，沥青与石墨烯溶液充分混匀后静置2小时以上。

优选地，步骤S3中，石墨烯溶液的投放比例为0.1-10wt%。

优选地，步骤S4中，干燥设备包括带真空、搅拌或旋转干燥功能，或者为包括上述功能之一或其组合功能的组合设备。

优选地，步骤S4中，烘干时间5-180分钟。