[发明专利]一种快速测定重质油四组分的试验分析方法

权利要求书

1.一种快速测定重质油四组分的试验分析方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

步骤一、试验前准备工作：

1)将底部边缘带磨砂口的玻璃吸附柱(1)的进水口与带水循环的恒温水浴(2)的出水口连通，带水循环的恒温水浴(2)的进水口与玻璃吸附柱(1)的出水口连接，将带压力调节器的真空泵(3)与玻璃吸附柱(1)下端连通口相连通，用铁架台固定玻璃吸附柱(1)，玻璃吸附柱(1)中下段内，放置孔径为250-300目砂芯过滤器(5)，玻璃吸附柱(1)底端与恒重磨口三角瓶(4)活动连接；

2)活化三氧化二铝：取中性100-200目层析用三氧化二铝300g-500g于马弗炉中450℃-500℃下活化5.5h-6.5h，冷却后装入玻璃容器内，加入三氧化二铝质量0.5％-1％的蒸馏水，摇匀后静置24h-36h备用；

3)准备正庚烷分析纯、甲苯分析纯及分析纯无水乙醇试剂备用；

步骤二、样品预处理：将重油样品放在80℃-135℃烘箱加热为流动状态，充分搅拌均匀；

步骤三、称样：称取步骤二预处理后的均匀的重油样品0.5g-1.5g置于干净的离心管中，准确至0.0001g，标记为m₁；

步骤四、分离沥青质和饱和分、芳香分、胶质混合溶液：

1)向离心管中加入30ml-40ml、温度为60℃-70℃热分析纯正庚烷，拧紧瓶盖后放入超声波振荡5min-10min，使其分散溶解后放入高速离心机内，以转速8000转/min-10000转/min，离心5min-10min，取出后静置5min-10min；收集上层溶液于普通的三角瓶内，重复此步骤3-5次，直至收集到的正庚烷溶液为无色透明，此时收集到的正庚烷溶液为饱和分、芳香分、胶质混合液，将其在带水循环的恒温水浴(2)中蒸发浓缩至10ml-15ml备用；

2)向离心管内的残留物中加温度为50℃-70℃热分析纯甲苯30ml-40ml，然后超声波振荡5min-10min，使其分散溶解后放入高速离心机内，以转速8000转/min-10000转/min，离心5min-10min，取出后静置5min-10min；收集上层甲苯溶液于恒重磨口三角瓶(4)内；重复此步骤直至收集到甲苯溶液无色透明后，将离心管内残余物倒入装有定量滤纸的漏斗中，漏斗下方放置恒重磨口三角瓶(4)，过滤后，将定量滤纸上甲苯不溶物弃去，恒重磨口三角瓶(4)内收集到甲苯可溶物溶液，此溶液为沥青质溶液，标记为m₂；

步骤五、取步骤一第2)步中40g-45g活化后的100目-200目三氧化二铝装入玻璃吸附柱(1)中，用橡皮锤轻轻敲打玻璃吸附柱(1)，使三氧化二铝紧密均匀；

步骤六、将带水循环的恒温水浴(2)升温至50℃-55℃温度后，打开带水循环的恒温水浴(2)使玻璃吸附柱(1)外层水温恒定循环流动；

步骤七、加30ml-40ml分析纯正庚烷润湿玻璃吸附柱(1)内的三氧化二铝；

步骤八、分离饱和分：待步骤七中加入的正庚烷完全浸入三氧化二铝后，将步骤四第1)步得到的正庚烷浓缩液10ml-15ml转移至玻璃吸附柱(1)，再加入分析纯正庚烷80ml-100ml分3-5次向玻璃吸附柱(1)内冲洗，冲洗后的浓缩液收集至三角瓶，将带磨砂口的恒重磨口三角瓶(4)连接带磨砂口玻璃吸附柱下部，然后将冲洗后的浓缩液体缓慢倒入玻璃吸附柱(1)内；15min-30min后开启抽滤装置，调节抽滤速度为1ml/min-2ml/min，待玻璃吸附柱(1)内的正庚烷抽滤至无液体滴下停止抽滤，恒重磨口三角瓶(4)中为无色饱和份溶液，标记为m₃；

步骤九、分离芳香分：更换玻璃吸附柱(1)下端的恒重磨口三角瓶(4)，向玻璃吸附柱(1)内加入分析纯甲苯80ml-100ml，15min-30min后开启抽滤装置，调节抽滤速度2ml/min-3ml/min，待玻璃吸附柱(1)内的甲苯抽滤至无液体滴下停止抽滤，恒重磨口三角瓶(4)中为黄-深棕色芳香分溶液，标记为m₄；

步骤十、分离胶质：更换玻璃吸附柱(1)下端的恒重磨口三角瓶(4)，向玻璃吸附柱(1)内加入甲苯-乙醇(1:1)80ml-100ml，15min-30min后开启抽滤装置，调节抽滤速度2ml/min-3ml/min，待玻璃吸附柱(1)内的甲苯-乙醇抽滤至无液体滴下停止抽滤，恒重磨口三角瓶(4)中为深褐-黑色胶质溶液，标记为m₅；

步骤十一、恒重：将标记为m₂、m₃、m₄、m₅的磨口三角瓶(4)内的各组分溶液，在恒温水浴中蒸出溶剂剩余至0.3ml-0.5ml为止，放入105℃-110℃真空干燥箱内，负压为90Kpa-100Kpa的条件下，保持1h-2h，取出放置于干燥器中冷却20min-40min后，称量其质量分别为：M₃、M₄、M₅、M₂；再置于干燥器中干燥20min-40min进行恒重检查，直至连续两次称量质量之差不超过0.0005g，称准至0.0001g，称量计算得到饱和分、芳香分、胶质、沥青质；

步骤十二、计算

根据称量样品质量计算出各组分之间的具体含量：

饱和分：M₃/m₁×100％；

芳香分：M₄/m₁×100％；

胶质：M₅/m₁×100％；

沥青质：M₂/m₁×100％。