[发明专利]一种界面水接触角可调控的快速交联固化的有机硅材料及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202210185522.8 | 申请日: | 2022-02-28 |
| 公开(公告)号: | CN114573817A | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
| 发明(设计)人: | 伍川;刘清月;张一品;郭世平;董红;王二蕾;呼雪;瞿志荣 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
| 主分类号: | C08G77/388 | 分类号: | C08G77/388;C08G77/38;C08J3/24;C08L83/08 |
| 代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 朱亚冠 |
| 地址: | 311121 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 界面 接触角 调控 快速 交联 固化 有机硅 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种界面水接触角可调控的快速交联固化的有机硅材料,其特征在于其化学结构式如下:
其中m为1~50的正整数,n为0~500的正整数。
2.一种界面水接触角可调控的快速交联固化的有机硅材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤(1)、硅氢加成制备α,ω-双端二甲基羟乙基氧丙基硅氧基封端的聚(二甲基-甲基(羟乙基氧丙基))硅氧烷共聚物
在干燥和惰性气体保护下的反应容器中,搅拌下,将羟乙基烯丙基醚,甲苯和Karstedt催化剂于一定温度下活化一段时间,得到活化体系混合物;然后将α,ω-二甲基封端的聚(二甲基-甲基氢)硅氧烷共聚物在活化温度下滴加至上述活化体系混合物中;滴加完毕后再在该温度下继续维持反应一段时间;反应完成后脱除溶剂和低沸物,得到化合物A,即α,ω-双端二甲基羟乙基氧丙基硅氧基封端的聚(二甲基-甲基(羟乙基氧丙基))硅氧烷共聚物;其合成路线如下:
其中m为1~50的正整数,n为0~500的正整数;
步骤(2)、将步骤(1)化合物A溶于甲苯和三乙胺的混合溶液后,得到化合物A溶液;
步骤(3)、缩合反应制备α,ω-双端二甲基-蒽保护的α-氰基丙烯酰氧乙基氧丙基硅氧基封端的聚(二甲基-甲基(蒽保护的α-氰基丙烯酰氧乙基氧丙基))硅氧烷共聚物
在干燥和惰性气体保护下的反应容器中,常温和搅拌下,加入蒽保护的α-氰基丙烯酰氯加合物和甲苯,再在一段时间内滴加化合物A溶液;滴加完毕后,再在常温下继续反应一段时间;抽滤除去固体残留物后,将滤液旋蒸除去溶剂,得到化合物B,也就是蒽保护的α-氰基丙烯酰氧乙基氧丙基官能化的聚硅氧烷,即α,ω-双端二甲基-蒽保护的α-氰基丙烯酰氧乙基氧丙基硅氧基封端的聚(二甲基-甲基(蒽保护的α-氰基丙烯酰氧乙基氧丙基硅氧基))硅氧烷共聚物;其合成路线如下:
步骤(4)、Retro Diels-Alder反应制备α,ω-双端二甲基-α-氰基丙烯酰氧乙基氧丙基硅氧基封端的聚(二甲基-甲基(α-氰基丙烯酰氧乙基氧丙基))硅氧烷共聚物常温和干燥的惰性气体保护下将化合物B、顺丁烯二酸酐、五氧化二磷、对苯二酚、对二甲苯加入到干燥的反应容器中,采用干燥的SO2气体抽换气3次后,在干燥的惰性气体保护下于一定温度下回流反应一段时间;冷却至常温后,过滤,将收集的滤液旋蒸除去溶剂后,得到淡黄色粘稠状的化合物C,也就是α-氰基丙烯酰氧乙基氧丙基官能化的聚硅氧烷液体,即α,ω-双端二甲基-α-氰基丙烯酰氧乙基氧丙基硅氧基封端的聚(二甲基-甲基(α-氰基丙烯酰氧乙基氧丙基硅氧基))硅氧烷共聚物;其合成路线如下:
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中:
所述的α,ω-二甲基封端的聚(二甲基-甲基氢)硅氧烷共聚物25℃时的粘度为5~1000cP,每克α,ω-二甲基封端的聚(二甲基-甲基氢)硅氧烷共聚物中氢的质量分数为0.01wt%~1.67wt%;
所述的活化体系混合物中,羟乙基烯丙基醚与甲苯的质量比为0.05~2.0:1;
所述的Karstedt催化剂中Pt原子的质量与α,ω-二甲基封端的聚(二甲基-甲基氢)硅氧烷共聚物和羟乙基烯丙基醚质量之和的比值为(1~1000)×10-6:1;
所述的活化与反应温度为40~110℃,活化时间为10min~240min;
所述的α,ω-二甲基封端的聚(二甲基-甲基氢)硅氧烷共聚物的滴加时间为15min~500min;α,ω-二甲基封端的聚(二甲基-甲基氢)硅氧烷共聚物滴加完毕后的维持反应时间为15min~600min。
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