[发明专利]一种铋/溴铅铯复合光催化材料的制备方法及其应用

说明书

一种铋/溴铅铯复合光催化材料的制备方法及其应用，属于纳米复合材料领域，光催化材料为铋纳米颗粒原位生长在溴铅铯纳米片上，具体过程：1)利用热注入法制得溴铅铯纳米片；2)将溴铅铯纳米片加到含有新癸酸铋的十八烯溶液中充分搅拌；3)在上述溶液中滴加十二烷硫醇，之后再滴加三辛基膦；4)将产物离心，用乙醇清洗，干燥后即可得到所述铋/溴铅铯复合光催化材料。本发明的铋/溴铅铯复合光催化材料应用于光催化二氧化碳还原中时，在可见光照射下，其CO生成速率高达19.1μmol g‑1h‑1，在光催化二氧化碳还原领域具有潜在的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米复合材料领域，具体地说，涉及一种可以高效和选择性光催化还原二氧化碳的铋/溴铅铯复合光催化材料的制备方法及其应用。

背景技术

传统化石能源都属于不可再生能源，且化石能源燃烧产生了大量的二氧化碳(CO₂)，它们排放到空气中会产生温室效应，导致全球气候变暖、冰川融化。近年来，不断兴起的光催化技术可将光能转化为化学能。其中光催化还原CO₂技术，即利用光能将CO₂转化为一氧化碳(CO)、甲烷(CH₄)、甲酸(CH₃OH)等高附加值的产物，被认为是解决当前能源问题和温室效应的有效途径之一，颇具研究价值。

钙钛矿材料由于其高消光系数、光响应范围广、光致发光量子产率高等优势在光电领域取得了令人瞩目的研究成果，同时也逐渐应用于光催化领域。其中全无机卤化钙钛矿材料溴铅铯(CsPbBr₃)由于其相对于其他有机钙钛矿材料具有较高的稳定性吸引了光催化领域研究者的注意。然而由于缺少有效的催化位点且光生载流子不能有效的分离和转移，单独作为光催化材料的溴铅铯光催化活性并不高，并且对CO的产物选择性较低，严重阻碍了在光催化材料中的应用。

发明内容

本发明的目的在于，针对背景技术中存在的问题，提供一种铋/溴铅铯复合光催化材料的制备方法及其应用，该光催化材料能有效改善溴铅铯光催化活性低的问题，并提高了CO的产物选择性。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种铋/溴铅铯复合光催化材料的制备方法，所述光催化材料为铋纳米颗粒和溴铅铯纳米片形成的复合材料，所述铋纳米颗粒为直径20～40nm球状颗粒；所述溴铅铯纳米片为长400～1100nm，宽300～1000nm，厚20～30nm的矩形片；所述铋纳米颗粒与溴铅铯纳米片的质量比为1:10～1:20。

进一步的，一种铋/溴铅铯复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、溴铅铯纳米片的制备：

1.1将碳酸铯加到油酸中，将混合溶液在140℃下加热30min，即可得到碳酸铯的油酸前驱体溶液A；其中，碳酸铯的质量浓度为3～3.5g/L；

1.2将溴化铅加入油酸、油胺和十八烯的混合溶剂中，搅拌均匀得到溶液B；其中，油酸、油胺和十八烯的体积比为3:1:20；溴化铅的质量浓度为0.9～1.1g/L；

1.3将溶液B在120℃下加热搅拌1h，然后升温到150℃，滴加溶液A并持续反应1～2min,冷却至室温后用乙醇和己烷的混合溶液清洗离心，干燥后即可得到溴铅铯纳米片；

步骤2、铋/溴铅铯复合光催化材料的制备：

2.1将新癸酸铋和步骤1制得的溴铅铯纳米片分散到十八烯溶液中，将溶液在100～120℃下加热搅拌1～2h，然后自然冷却至80℃；其中，溴铅铯的质量浓度为10～15g/L；新癸酸铋的质量浓度为10～15g/L；

2.2将十二烷硫醇滴加到步骤2.1中的混合溶液中并保持搅拌5～10min，然后滴加三辛基膦，得到混合溶液C；其中，十二烷硫醇和三辛基膦的体积比为1:(2～5)；