[发明专利]一种电解水制氢电催化剂及涂层电极的制备方法

权利要求书

1.一种电解水制氢电催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1）在钼酸盐中混入氮源，并滴加氨水至弱碱状态，得到钼酸铵；

2）向NH₃/NH₄Cl缓冲溶液中加入硫源，并持续搅拌至整体溶解，生成稳定的含硫溶液；

3）将步骤1）和步骤2）制备的溶液在88℃～92℃下搅拌混合，然后在178℃～182℃下进行水热反应，得到固液混合物；

4）将固液混合物进行水浴超声处理，烘干后在氩气环境下梯度升温至798～802℃，煅烧得到氮化粉末；

5）将氮化粉末冷却至室温，然后将氮化粉末与碳粉混合并在真空状态下进行微波热处理以改变氮化粉末中钼元素的金属价态；

6）将氮化粉末与碳粉的混合物用纯水多次水洗、离心，分离得到碳粉和黑色催化剂粉末；

7）干燥12小时得到成分为氮掺杂超薄多孔硫化钼纳米片的样品粉体。

2.根据权利要求1所述一种电解水制氢电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1）中钼酸盐为钼酸钠或钼酸钾，氮源为氯化铵。

3.根据权利要求1所述一种电解水制氢电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2）中NH₃/NH₄Cl 缓冲溶液的pH值为8.0，硫源为硫化氢、硫化钠、硫脲、过硫化钠、硫代硫酸钠或硫代乙酰胺。

4.根据权利要求1所述一种电解水制氢电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3）中水热反应的时间为12～36小时。

5.根据权利要求1所述一种电解水制氢电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤4）中水浴超声处理的时间为12～24小时，每3小时搅拌一次。

6.根据权利要求1所述一种电解水制氢电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤4）中，煅烧的时间为3～6小时。

7.根据权利要求1所述一种电解水制氢电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤5）中微波热处理的频率为2000～3000MHz，微波热处理的时间根据氮化粉末与碳粉混合后的重量计算，每10g对应增加微波热处理5～10秒。

8.根据权利要求1所述一种电解水制氢电催化剂的制备方法，其特征在于：步骤7）中氮掺杂超薄多孔硫化钼纳米片的平均厚度为2nm，平均宽度为200～250 nm。

9.一种电解水制氢涂层电极的制备方法，其特征在于：使用如权利要求1-8任一项所述一种电解水制氢电催化剂的制备方法制得的样品粉体，包括如下步骤：

8）将Nafion和无水乙醇经超声混合得到的澄清液作为粘结剂；

9）将成分为氮掺杂超薄多孔硫化钼纳米片的样品粉体加入到粘结剂中，充分混合后得到催化剂涂料；

10）将催化剂涂料涂抹到多孔电极上，然后保持60℃真空加热10小时，待溶剂完全蒸发得到涂层电极。

10.根据权利要求9所述一种电解水制氢电催化剂及涂层电极的制备方法，其特征在于：多孔电极可采用材质为金属、碳材料和陶瓷。