[发明专利]一种基于磁控MoS2 在审
申请号: | 202210170064.0 | 申请日: | 2022-02-23 |
公开(公告)号: | CN114674904A | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 钱静;贾素莉;王坤;王成全;崔海宁 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | G01N27/416 | 分类号: | G01N27/416;G01N27/327;G01N27/30;B01J13/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 mos base sub | ||
1.一种基于磁控MoS2纳米片的免标记电化学适配体传感平台的构建方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤1、制备磁性Fe3O4纳米球;
步骤2、制备Fe3O4@MoS2复合材料;
步骤3、工作电极的制备,将Fe3O4@MoS2复合材料修饰在磁性玻碳电极表面,形成Fe3O4@MoS2/MGCE;
步骤4、将黄曲霉毒素B1适配体修饰在Fe3O4@MoS2/MGCE表面,构建Fe3O4@MoS2-apt/MGCE传感平台。
2.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤1中,磁性Fe3O4纳米球的制备步骤为:将FeCl3·6H2O溶解在乙二醇EG、一缩二乙二醇DEG的混合溶液中搅拌至均匀,随后加入醋酸钠和聚乙二醇PEG继续搅拌30min得到混合溶液A;将混合溶液A转入到聚四氟乙烯高压反应釜中密封,转移反应釜至烘箱中,反应一段时间后,取出反应釜冷却至室温得到悬浊液B;将悬浊液B用无水乙醇洗涤数次,经过磁分离将黑色产物磁性四氧化三铁纳米球分散在无水乙醇中备用。
3.根据权利要求2所述的构建方法,其特征在于,步骤1中,所述FeCl3·6H2O、CH3COONa、EG、DEG和PEG的用量比为0.5~0.7g:1.5~2.4g:10~15mL:10~15mL:1g,反应温度为200℃,反应时间为6~10h。
4.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤2中,将硫脲、四水合七钼酸铵经过超声处理溶解在去离子水中形成透明溶液C,随后将Fe3O4粉末加入到上述透明溶液C中,经过超声处理形成均匀分散的混合物D,将混合物D转移至聚四氟乙烯高压反应釜中密封,转移反应釜至烘箱中,反应一段时间后取出反应釜冷却至室温,将反应釜中悬浊液用去离子水重复清洗数次,经过磁分离得到黑色产物Fe3O4@MoS2复合材料分散在去离子水中备用。
5.根据权利要求4所述的构建方法,其特征在于,步骤2中,所述溶液C中、硫脲、四水合七钼酸铵、去离子水和四氧化三铁的用量比为:0.75~1.0g:0.35~0.5g:10~16mL:20~40mg,超声处理的时间为30min,反应温度设置为200℃,反应时间为10~14h。
6.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤3中,工作电极的制备首先依次使用1.0,0.3和0.05μm的Al2O3粉末连续抛光磁性玻碳电极MGCE,每个抛光步骤后用二次水彻底冲洗,在N2下吹干,之后将Fe3O4@MoS2复合材料溶液修饰在磁性玻碳电极上,在红外灯下干燥以形成Fe3O4@MoS2/MGCE传感平台。
7.根据权利要求6所述的构建方法,其特征在于,Fe3O4@MoS2复合材料溶液的浓度为5~10mg·mL-1。
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