[发明专利]一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法在审
申请号: | 202210166029.1 | 申请日: | 2022-02-23 |
公开(公告)号: | CN114566727A | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 廖贻鹏;胡志金;张桂海;伍海洲;赵为上;何倩;龙增福 | 申请(专利权)人: | 株洲冶炼集团股份有限公司 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;H01M4/1397;H01M4/58;C01B25/45 |
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地址: | 412007 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 正极 材料 火法 直接 修复 再生 改性 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法,其特征在于,包括以下步骤:
A1、中温除杂并活化:将装有磷酸铁锂废粉的陶瓷坩埚放入马弗炉中,在空气或氧气的气氛条件下进行中温除杂,得到除杂后的磷酸三价铁锂和氧化铁的混合物焙砂;
A2、球磨:将步骤A1所得的混合物焙砂中加入到加有分散介质的球磨机中,并同时加入锂源、铁源、磷源、碳源、铝源和活化剂进行球磨,得到球磨后混料;
A3、干燥:将步骤A2所得的球磨后混料利用喷雾干燥机进行喷雾干燥,得到磷酸铁锂前驱体;
A4、烧结:将步骤A3所得的磷酸铁锂前驱体加入到气氛炉中,在惰性气氛保护下进行烧结,烧结温度为680℃-800℃,烧结时间8h-12h,得到磷酸铁锂产品。
2.根据权利要求1所述一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法,其特征在于:所述步骤A1中,焙烧温度550℃-700℃,焙烧时间3-7h,使LiFePO4充分氧化成Fe2O3和Li3Fe2PO4。
3.根据权利要求1所述一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法,其特征在于:所述步骤A2中,分散介质为去离子水,锂源为碳酸锂、草酸锂中的一种;铁源为氧化铁、硫酸铁中的一种;磷源为磷酸二氢铵、磷酸铁中的一种;铝源为氧化铝、氢氧化铝中的一种或多种;碳源为葡萄糖、淀粉中的一种;活化剂为DOS305。
4.根据权利要求1所述一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法,其特征在于:所述步骤A2中,球磨温度为20℃—45℃,球磨转速为1000-1600r/min,球磨时间为2-4h,使其充分混合。
5.根据权利要求1所述一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法,其特征在于:所述步骤A2中,锂源、铁源、磷源加入量应使得焙砂中锂、铁、磷的摩尔比调整为1.02-1.05∶0.98-1∶1,碳源的加入量为焙砂质量的10%-15%,铝源的加入量为焙砂质量的0.1%-0.5%,活化剂DOS305的加入量为焙砂质量的1%-3%。
6.根据权利要求1所述一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法,其特征在于:所述步骤A3中,喷雾干燥机进口温度设置为160-260℃,使其充分干燥,得到磷酸铁锂前驱体。
7.根据权利要求1所述一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法,其特征在于:所述步骤A4中,烧结是在气氛炉中进行的,惰性气氛所采用的气体为氮气、氦气中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述一种磷酸铁锂正极材料火法直接修复再生的改性方法,其特征在于:气氛炉共升温3h-6h,在450-550℃和680-800℃分别保温4h-10h;烧结完成后进行自然冷却。
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