[发明专利]从甲基多巴生产消旋母液中回收L-酒石酸的工艺

说明书

本发明公开了一种从甲基多巴生产消旋母液中回收L‑酒石酸的工艺，包括以下步骤：(1)向甲基多巴生产消旋母液中加入硫酸钙和氯化铵，硫酸钙与消旋母液中的L‑酒石酸铵反应，过滤得L‑酒石酸钙；(2)将L‑酒石酸钙用水悬浮，再加入硫酸进行酸化反应，反应液经过滤得到硫酸钙湿品和含L‑酒石酸的水溶液；硫酸钙湿品回用至步骤(1)中；含L‑酒石酸的水溶液经纯化得到L‑酒石酸，用于甲基多巴的生产。本发明不仅解决了甲基多巴生产消旋母液中L‑酒石酸对环境的污染问题，还解决了L‑酒石酸回收过程中产生的危废硫酸钙的去向问题，避免了硫酸钙的排放，做到了物料内循环，降低了固废处理成本。

技术领域

本发明涉及化工生产领域，尤其涉及一种从甲基多巴生产消旋母液中回收L-酒石酸的工艺。

背景技术

甲基多巴是一种哺乳动物脱羧酶抑制剂，具有抗高血压的作用，目前在临床上作为治疗高血压的药物使用。

甲基多巴常用的生产工艺是以藜芦酮(化学名为3，4-二甲氧基苯基丙酮)为起始原料，藜芦酮与氰化钠、氯化铵反应，生成DL-3-(3，4-二甲氧基苯基)-2-氨基-2-甲基丙腈，简称DL-氨基丙腈，然后以L-酒石酸为拆分剂进行拆分，水解，得到甲基多巴。因此，甲基多巴生产消旋母液中含有大量的L-酒石酸。

酒石酸，2,3-二羟基丁二酸即二羟基琥珀酸，分子式为C₄H₆O₆。是一种有酸味且无色半透明晶体或白色细至粗结晶粉末。酒石酸是一种重要的有机原料，广泛应用于医药、食品、化学及其纺织等行业中，尤其在医药和化学行业中，其经济效益日益显现。酒石酸作为一种昂贵的手性拆分剂，在实际生产中，若不对废水中的酒石酸进行回收利用，不仅会对环境造成污染，还会造成极大的资源浪费，大大增加了生产成本。

公开号为CN108609767A的中国专利文献中公开了一种回收利用L-酒石酸的方法，该方法针对替米考星生产过程中会产生大量的含酒石酸钠的废水，通过在废水中加入氯化钙进行反应，生成酒石酸钙沉淀，使酒石酸从废水中分离，再以2％～4％的硫酸溶液为溶剂，加入酒石酸钙进行搅拌反应，生成的硫酸钙可以从水中滤除，从而得到酒石酸溶液。该方法中使用了大量的氯化钙，并生成了大量的硫酸钙副产物，不符合绿色环保、绿色经济的政策。

公开号为CN113277941A的中国专利文献公开了一种从D-半胱氨酸转化水解液中回收L-酒石酸的方法，包括以下步骤：1、复盐的水解中和：以氧化钙作为沉淀剂分离出D-半胱氨酸转化水解液中的L-酒石酸；2、酸化处理：L-酒石酸钙用硫酸进行酸化，然后浓缩，过滤除去硫酸钙盐，滤液降温析晶得到L-酒石酸；3、产品的制备：以回收L-酒石酸后的液体为原料，采用现有技术中的D-半胱氨酸不对称合成工艺，制备D-胱氨酸。该方法以氧化钙作为沉淀剂分离出D-半胱氨酸转化水解液中的L-酒石酸，同样生成了大量的硫酸钙副产物。

目前，现有的酒石酸回收工艺能耗大，成本高，并且产生了大量的硫酸钙副产物。

发明内容

本发明提供了一种从甲基多巴生产消旋母液中回收L-酒石酸的工艺，该方法操作简单，反应条件温和，易于控制，所得产品纯度高，收率高，不仅解决了甲基多巴生产消旋母液中L-酒石酸对环境的污染问题，还解决了L-酒石酸回收过程中产生的危废硫酸钙的去向问题，避免了硫酸钙的排放，做到了物料内循环，降低了固废处理成本，工艺稳定，适合工业化生产。

本发明的技术方案如下：

一种从甲基多巴生产消旋母液中回收L-酒石酸的工艺，包括以下步骤：

(1)向甲基多巴生产消旋母液中加入硫酸钙和氯化铵，硫酸钙与消旋母液中的L-酒石酸铵反应，过滤得L-酒石酸钙湿品；

(2)将L-酒石酸钙湿品用水悬浮，再加入硫酸进行酸化反应，反应液经过滤得到硫酸钙湿品和含L-酒石酸的水溶液；

硫酸钙湿品回用至步骤(1)中；