[发明专利]一种超稳定的乙炔选择加氢催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202210162761.1 | 申请日: | 2022-02-22 |
公开(公告)号: | CN114632545A | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
发明(设计)人: | 周慧然;兖新宇;刘阳;吕温馨;王晓兵;付慧根;杨竞松;娄向东 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J37/08;B01J37/18;B01J37/02;C07C11/04;C07C5/09 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定 乙炔 选择 加氢 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种超稳定的乙炔选择加氢催化剂,其特征在于:该催化剂由载体及负载于载体上的活性组分组成,其中活性组分为贵金属钯,载体为沸石咪唑骨架ZIF-8,贵金属钯通过协同沸石咪唑骨架材料的限域作用和钯锌金属-金属强相互作用以稳定的单原子形式分散于沸石咪唑骨架ZIF-8表面。
2.根据权利要求1所述的超稳定的乙炔选择加氢催化剂,其特征在于:所述贵金属钯的负载量为0.01wt%~0.5wt%。
3.一种权利要求1或2所述的超稳定的乙炔选择加氢催化剂的制备方法,其特征在于具体步骤为:
步骤S1:将锌源溶于甲醇或水溶剂中获得溶液A,将有机配体2-甲基咪唑溶于甲醇或水溶剂中获得溶液B,将溶液A倒入溶液B中并于20~50℃水浴搅拌6~24h得到悬浊液;
步骤S2:将步骤S1得到的悬浊液经多次离心洗涤后于50~80℃干燥8~12h,再经过研磨后于100~350℃煅烧2~12h得到沸石咪唑骨架ZIF-8载体;
步骤S3:将钯源溶液与步骤S2得到的沸石咪唑骨架ZIF-8载体采用等体积浸渍法将活性金属钯负载到沸石咪唑骨架ZIF-8载体表面,经阴干6~24h、50~150℃干燥6~24h、200~400℃煅烧2~5h、100~400℃还原得到沸石咪唑骨架结构ZIF-8负载的钯基催化剂。
4.根据权利要求3所述的超稳定的乙炔选择加氢催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述锌源为六水合硝酸锌、醋酸锌或氯化锌,步骤S3中所述钯源为硝酸钯、氯化钯或醋酸钯中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的超稳定的乙炔选择加氢催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述锌源与有机配体的摩尔比为1:5~1:20。
6.根据权利要求3所述的超稳定的乙炔选择加氢催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S2中离心速率为8000~10000rpm,离心时间为5min,离心后采用甲醇洗涤。
7.根据权利要求3所述的超稳定的乙炔选择加氢催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S3中还原处理过程采用氢气气氛,流速为20~50mL/min,氢气气氛为50~100Vol% H2/Ar,还原温度为100~400℃,还原时间为0.5~3h。
8.权利要求1所述的超稳定的乙炔选择加氢催化剂在乙炔选择性加氢反应中的应用,其特征在于:在乙炔选择性加氢反应过程中,催化剂的使用温度为60~325℃,原料气组成为:1Vol%乙炔,5~20Vol%氢气,20Vol%乙烯,氩气为平衡气,空速36000~300000mL/(g·h)。
9.权利要求1所述的超稳定乙炔选择加氢催化剂的应用,其特点在于:在乙炔选择加氢反应中,随着反应圈数的增加,催化剂性能整体提升;四圈随反应温度的性能测试后,固定反应温度在130℃进行稳定性测试,乙炔转化率100%,乙烯选择性90%,且155h测试中未观察到催化剂失活;随后120℃、110℃、100℃、90℃稳定性测试,乙烯选择性维持在90%左右,依然没有观察到失活现象。
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