[发明专利]一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法

说明书

本发明公开了一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法，涉及含盐混合溶液处理的技术领域。将含盐溶液加入充满氮气的反应罐内，搅拌；将事先备好的R‑OH溶液混合物加入到R‑OH溶液储罐中，使R‑OH溶液匀速加入反应罐中进行反应，开启反应罐外部支管上的循环泵；反应过程中，每隔10分钟从反应罐顶部的气体排出管线取样，测试气体中氢气的含量，当氢气含量达到工艺控制标准时停止继续加入R‑OH溶液；从循环只管取样口取液体样品100ml，向样品中加入10ml水，静置观察产气效果，如无明显气泡产生，反应罐内溶液反应结束。采用本发明所述方法处理过的含盐溶液可以满足回用要求，对再生产产品没有不良影响。

技术领域

本发明涉及含盐混合溶液处理的技术领域，具体是一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法。

背景技术

乙硼烷(B2H6)最简单的硼烷，无色气体，有特臭气味，化学性质活泼，可在潮湿空气中自燃，有剧毒，常被用于有机反应还原剂、燃料添加剂和P型半导体材料的掺杂剂，在半导体工业中得到广泛应用。

在湿法生产乙硼烷气体的过程中一般会采用硼氢化钠为主要反应原料，使用二乙二醇二甲醚(或其他二甲醚混合溶剂)为反应溶剂，由于溶剂对反应的物料(硼氢化钠)及生成的乙硼烷有一定的溶解度，通过一般的工艺，反应结束后的溶剂中会残存少量上述物质，这对溶剂的回收再利用过程中的操作安全性及固体盐的无害化分离产生不利影响。

发明内容

为解决背景技术中提出的通过一般工艺，反应结束后溶剂中存在少量杂质，对溶剂的回收再利用过程中的操作安全性及固体盐的无害化分离产生不利影响，本发明提出了一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法，具体技术方案如下：

一种含盐混合溶液的分离及溶剂回收方法，所述方法如下：将含盐溶液加入充满氮气的反应罐内，搅拌；将事先准备好的R-OH溶液混合物加入到R-OH溶液储罐中，使R-OH溶液匀速加入反应罐中进行反应，开启反应罐外部支管上的循环泵；反应过程中，每隔10分钟从反应罐顶部的气体排出管线取样，测试气体中氢气的含量，当氢气含量达到工艺控制标准时停止继续加入R-OH溶液；从循环支管取样口取液体样品100m l，向样品中加入10ml水，静置观察产气效果，如无明显气泡产生，反应罐内溶液反应结束；将反应罐内的物料转入充满氮气的加热蒸发器进行常压蒸馏，蒸馏出的溶剂直接进入精馏塔进行精馏；精馏塔塔顶温度在50-162℃间的溶剂中含有未反应的R-OH溶剂，作为前馏分保存，用于配置R-OH溶液使用，不凝气进入尾气处理系统；前馏分以后的冷凝液体在溶剂储罐中存放，备用；加热蒸发器中的溶剂蒸发完成后，停止加热，待温度降至室温后，取出固体盐。

进一步的，所述反应罐在加入含盐溶液前使用氮气进行多次置换，排出反应罐内的空气，并保留适当的氮气流量，使反应罐内保持微正压；含盐溶液在加入反应罐时，加入量为反应罐的50-60％；搅拌溶液过程保持转速80-100转/分钟。

进一步的，所述R-OH溶液为水、甲醇、乙醇、二乙二醇二甲醚(含水5％)中的一种或几种的混合物。

进一步的，在反应罐中加入含盐溶液后，加入1-5％的R-OH溶液，开始反应，之后逐步加入R-OH溶液进行反应。

进一步的，将反应罐中的物料通过液位自留或压气的方式转入加热蒸发器，所述加热蒸发器通过外部夹套内的导热油加热，导热油内放置加热棒进行加热，并控制导热油温度大于溶剂气化温度10度。

进一步的，加热蒸发器在使用前用氮气置换空气，并保持微正压，在蒸发过程中保持氮气的少量持续加入；在干燥蒸发的后期，加大氮气的加入量，通过热氮气进一步带出固体盐表面粘附的溶剂，提高固体盐的干燥度。

进一步的，对溶液进行蒸发的过程中，采用减压蒸馏的方式进行蒸馏。

进一步的，加热蒸发器气体排放口设置气体过滤器。

进一步的，反应罐内保持微正压为10-50kPa。