[发明专利]一种对硝基苯酚的生产方法

说明书

本发明涉及一种对硝基苯酚的生产方法，包括如下步骤：第一步、将对硝基氯苯加入反应釜中，加入氢氧化钠水溶液，升温至157℃，匀速搅拌并反应1h，之后升温至167℃，继续反应3h，制得初产物；第二步、将初产物加入反应釜中，升温至80℃，加入硫酸溶液，完全加入后搅拌并反应30min，之后降温至45℃，继续反应30min，制得反应液，将反应液进行油水分离，重复洗涤与油层分离的步骤，超滤，超滤后所得清液结晶，得到对硝基苯酚；通过超滤膜进行超滤，以去除油层中的细微的杂质，简化后续的重结晶工艺，节约资源，而且能够显著提高生产出的对硝基苯酚的品质，提高收率。

技术领域

本发明属于精细化工产品技术领域，具体地，涉及一种对硝基苯酚的生产方法。

背景技术

对硝基苯酚用作农药、医药、染料等精细化学品的中间体。主要用于制作非那西丁、扑热息痛、显影剂米妥尔、硫化草绿GN、硫化还原黑CL和CLB、硫化还原蓝RNX以及皮革的防霉剂等。

目前生产对硝基苯酚的方法基本上都是采用以下工艺：以对硝基氯化苯和烧碱为原料，在水解釜中加热至155-160℃，使其自然升温到168℃后保温反应3-4h，保温时压力控制在0.8-0.88MPa之间，温度在166-170℃之间，不得超过175℃，保温结束后放压至0.3-0.4MPa，将料压入酸化锅中。但是该工艺制备出的对硝基苯酚品质不高，仅可以做为初级原料使用，而且反应在高温状态下进行，硫酸酸化时产品容易碳化，产品中盐分(特别是氯)的含量以及杂质含量较高，产品含量及纯度偏低。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种对硝基苯酚的生产方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种对硝基苯酚的生产方法，包括如下步骤：

第一步、将对硝基氯苯加入反应釜中，加入质量分数15％氢氧化钠水溶液，升温至157℃，匀速搅拌并反应1h，之后升温至167℃，继续反应3h，制得初产物，控制对硝基氯苯和氢氧化钠水溶液的重量比为200g∶780g；

第二步、将初产物加入反应釜中，升温至80℃，缓慢加入质量分数31％硫酸溶液，完全加入后搅拌并反应30min，之后降温至45℃，继续反应30min，制得反应液，将反应液进行油水分离，重复洗涤与油层分离的步骤，直至油层的pH值达到5-6，将得到的油层采用60-80℃的热水进行洗涤并分出油层，然后将油层经过超滤膜进行超滤，超滤后所得清液结晶，得到对硝基苯酚，控制初产物和硫酸溶液的重量比为1.4-1.5∶1；

所述超滤膜包括如下步骤制成：

将氧化石墨烯加入二甲基甲酰胺中，超声处理2h，制得悬浮液，之后依次加入乙二胺和N，N’-二环己基碳酰亚胺，超声20min，过滤，用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次，烘干，制得改性氧化石墨烯，控制氧化石墨烯、二甲基甲酰胺、乙二胺和N，N’-二环己基碳酰亚胺的用量比100mg∶100mL∶10-15g∶3-5g。

将聚偏氟乙烯超滤膜浸泡在异丙醇中2h，之后固定在夹板反应槽中，之后将多巴胺溶液倒入夹板反应槽中，之后加入浓度为2mg/mL的改性氧化石墨烯悬浮液，浸泡30min，之后分别浸泡在去离子水和无水乙醇中20min，除去粘附不牢的膜层，制得超滤膜，聚偏氟乙烯超滤膜和多巴胺溶液的固液比为1g∶25-30mL，多巴胺溶液和改性氧化石墨烯悬浮液的体积比为2∶1。

氧化石墨烯上的羧基与乙二胺上的氨基发生脱水缩合，制备出改性氧化石墨烯，其为引入了氨基的氧化石墨烯；之后将多巴胺溶液倒入聚偏氟乙烯超滤膜表面，盐酸多巴胺与氧气接触，发生氧化-自聚反应，形成一层聚多巴胺膜层，之后加入改性氧化石墨烯悬浮液，将改性氧化石墨烯接枝在膜层表面，一方面能够提高制备出的超滤膜的亲水性和光滑度，另一方面能够提高超滤膜的抗污染性能，提高其使用寿命。