[发明专利]一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法

说明书

本发明提供了一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法。首先制备多孔道结构的碳球，将碳球浸满铜前驱体，还原制备碳/氧化亚铜球，高温煅烧去除碳，再用还原性气体将氧化铜完全还原，即得到多孔状铜空心球；然后将AlN球状粉体用钛酸酯类偶联剂进行研磨分散，形成醇性浆料，干燥，煅烧得TiO₂包覆AlN复合粉体；再用高分子材料对TiO₂包覆AlN复合粉体进行二次包覆，高温碳化，继续升温使氧化钛还原为碳化钛，即得TiC/C包覆AlN复合粉体；最后使用插层分散剂、润湿剂将膨胀石墨进行剥离分散，形成高浓度石墨烯纳米片浆料；再依次加入多孔状铜空心球、TiC/C包覆AlN复合粉体和防沉剂，高速乳化充分即得耐高温型石墨烯复合散热润滑流体，可在大于300℃的场景下使用。

技术领域

本发明属于功能性流体制备技术领域，具体涉及一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法。

背景技术

散热润滑流体是将具有导热与润滑功能颗粒添加到普通流体介质中形成的一种稳定多相体系，具有良好的散热润滑性能。基于环保的要求，水性散热润滑流体有着广阔的应用前景，目前市面上散热润滑产品大多采用石墨类产品，同时兼具好的导热系数和润滑等性能并不是特别理想。

本发明目的在于制备出一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体，解决水性散热润滑流体低导热率的问题，采用石墨烯纳米片作为润滑基材，与合成的多孔空心铜球、TiC/C包覆AlN复合粉体复合，大大提高流体的散热润滑性能，同时可在大于300℃的场景下使用。

发明内容

本发明提供一种耐高温型石墨烯复合散热润滑流体的制备方法，其具体步骤如下：

1)多孔状铜空心球制备：配制的含碳的糖溶液，加入到反应釜内，加入KOH，然后装入反应釜中在恒温箱中高温反应一定时间，之后抽滤，脱水后，得到褐色样品。然后在鼓风干燥箱干燥，在惰性气氛中高温煅烧，高温保持一定时间，最后冷却到室温，就可以获得活化后的黑色多孔碳球。然后将乙二胺四乙酸，柠檬酸，铜盐配成紫色络合溶液，再加入多孔碳球搅拌一定时间，继续加入还原剂，搅拌1h，过滤，得到碳/氧化亚铜球，高温煅烧去除碳，通入还原性气体确保氧化亚铜被完全还原，即得到多孔状铜空心球。

2)将微米级AlN球状粉体使用钛酸酯类偶联剂进行砂磨机分散，形成稳定的醇性浆料，低温干燥避免粉体团聚，然后在高温下煅烧得到氧化钛包覆氮化铝的复合粉体。

3)制备TiC/C包覆AlN复合粉体：利用有机高分子对氧化钛包覆氮化铝的复合粉体进行二次包覆，冷冻干燥，惰性气氛下升温使有机高分子碳化，继续升温加热使碳还原氧化钛为碳化钛，即得到TiC/C包覆AlN复合粉体。

4)制备石墨烯微片浆料：将膨胀石墨在搅拌的同时加入到溶有插层分散剂，消泡剂，润湿剂的水溶液中，搅拌混匀，然后用滚筒锆球研磨机进行破碎一定时间，再经过砂磨机剥离分散，制成粒度为10微米以下的石墨烯纳米片浆料。

5)然后加入制备好的石墨烯纳米片浆料、多孔空心铜球、TiC/C包覆AlN复合粉体和防沉剂，高速乳化机充分分散至要求粘度即可。

优选的，所述步骤1)含碳糖溶液为普鲁兰多糖，枸杞糖肽中的一种，反应温度150～250℃，时间4～8h；所述KOH、碳糖与水的质量比为1：(30～50)：60；所述鼓风干燥温度为60～90℃，高温煅烧温度为500～1000℃，高温煅烧时间为2～6h。

优选的，所述步骤1)还原剂为抗坏血酸，水合肼中的一种；所述铜盐为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜和乙酸铜中的一种，所述多孔碳球、乙二胺四乙酸、柠檬酸、铜盐、还原剂和去离子水质量比为30：2：20：(20～50)：2：100，搅拌1～4h；所述碳/氧化亚铜球高温煅烧温度为500～1000℃，时间为2～6h，还原性气体为氢气，还原时间为1～2h。