[发明专利]一种N263碱性萃取萃余液的二次利用方法

说明书

本发明涉及本发明公开了一种N263碱性萃取萃余液的二次利用方法，包括氧化镁/氧化钙/活性炭净化‑过滤、洗涤‑二次利用等步骤。该方法，首先是利用氧化/氧化钙在加热的情况下净化，脱除萃余液中多余的HCO₃、CO₃、P以及夹带的有机物，然后进行过滤、洗涤，将净化渣和滤液分离，净化渣收集处理，滤液进行二次利用，用于解吸高钼料液吸附饱和的大孔树脂D314/D318或者用于N263碱性萃取萃取段调PH值或者用于N1923萃取分离钨、钼萃原液调pH值，最终完成N263碱性萃取萃余液的高效二次利用，减少处理成本。

技术领域

本发明涉及钨钼冶炼技术领域，特别涉及一种N263碱性萃取萃余液的二次利用方法。

背景技术

钨钼属于稀有金属，由于物理化学性质优越，在各领域应用广泛。随着国家对环境保护要求逐步提升，钨冶炼传统工艺(离子交换工艺)由于在运行过程中产出的废水量大，导致后续的废水处理成本攀升显著，影响了钨冶炼行业的长远发展。为了克服钨冶炼传统离子交换工艺废水量大，处理成本高的问题，学者们开发了新的冶炼工艺，其中包括硫磷混酸浸出-酸性萃取工艺、N263碱性萃取工艺，实现了工业化应用，节水效果显著。其中，N263碱性萃取工艺，由于在萃取过程的负载有机相澄清段，需要加入洗涤水，洗涤负载有机相夹带的萃原液(洗涤Na⁺)，萃余液的体积有逐步累积增大的趋势，导致萃余液出现占槽现象，不利于运行，另外，随着萃余液循环利用次数增加，萃余液中的CO₃^2-以及杂质元素P等会出现富集，严重影响萃取的效果。

本发明针对N263碱性萃取运行过程中萃余液逐步增多，出现占槽，萃余液中CO₃^2-以及P等杂质元素富集，影响后续萃取效果的问题，开发了一种N263碱性萃取萃余液的二次利用的方法，通过氧化镁/氧化钙/活性炭净化-过滤、洗涤-二次利用等步骤处理，完成对N263碱性萃取萃余液中CO₃^2-以及P等杂质元素的净化和脱除，并实现二次利用，解决萃余液增多占槽的问题，是一种高效二次利用N263碱性萃取萃余液的方法。

发明内容

本发明的目的就是提供一种N263碱性萃取萃余液的二次利用方法。

本发明的技术问题主要通过下述技术方案得以解决：

一种N263碱性萃取萃余液的二次利用方法，包括如下步骤：

(1)氧化镁、氧化钙、活性炭净化：在N263碱性萃取萃余液中加入氧化镁、氧化钙、活性炭并进行搅拌，其中加入量控制为氧化镁1-5g/L、氧化钙20-100g/L、活性炭1-5g/L,在反应完成，取样过滤，使料液中CO32-＜20g/L，NaOH浓度＞70g/L，P＜0.2g/L；

(2)过滤、洗涤：将经过步骤(1)得到的浆料进行过滤，净化后滤液收集，然后进行热水洗涤，其中洗涤的热水采用循环二次洗涤方式进行，并且洗涤水体积每次控制为浆料的0.5-1倍体积；

(3)二次利用：将净化后过滤的滤液进行二次利用：

①用于大孔树脂D318/D314吸附饱和树脂的解吸，其中解吸剂体积为树脂体积的1.5-2.0倍，解吸剂流量控制为树脂体积的0.8-1.2倍，进行循环解吸，其中解吸液经过高温煮沸后，返回,作为N263碱性萃取的萃原液；

②用于N263碱性萃取萃取段调pH值，调pH值终点控制为萃余液出水pH值≥13；

③用于伯胺N1923弱碱性萃取萃原液调pH值，调pH值，循环30-60min，终点pH值控制为7.5-8.0。

作为一种优选方案，在N263碱性萃取萃余液中加入氧化镁、氧化钙、活性炭并进行搅拌时，其中搅拌速度60-90r/min，反应时间60-90min，反应温度为80-90℃。