[发明专利]α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯连续流微通道反应生成工艺

说明书

本发明公开了α‑氯代‑乙酰基‑γ‑丁内酯连续流微通道反应生成工艺，具体包括以下步骤：S1、将原料α‑乙酰基‑γ‑丁内酯和氯气同时用泵通入微通道反应器中，S2、经微通道反应器连续缩合反应生成α‑氯代‑乙酰基‑γ‑丁内酯粗品，S3、碱性溶液中和后，有机层进入减压精馏塔，本发明涉及化工合成技术领域。该α‑氯代‑乙酰基‑γ‑丁内酯连续流微通道反应生成工艺，通过将连续流高通量微通道反应系统为核心的工艺技术和反应装备应用到α‑乙酰基‑γ‑丁内酯与氯气的反应，改善了选择性，实现连续、安全、高效、稳定生产，产品纯度和品质显著提高，连续流高通量微通道工艺大幅降低了反应物料使用过程的危险性。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，具体为α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯连续流微通道反应生成工艺。

背景技术

名称：α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯

分子式：C6H7ClO3

外观：无色液体

分子量：157.26

CAS号：2986-00-7

密度：1.33g/cm³

沸点：306.1℃,760mmHg

折射点：1.479

用途：α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯是制备维生素B1，以及叶绿素类化合物的主要原料，还可用于医药工业制造抗心绞痛药物延心痛等药品，在香精行业用于制备具备豆香和肉香的香原料硫噻唑。目前国内外市场对α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯的需求量逐年增加，商业前景非常广阔。

现有合成工艺：目前α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯的合成工艺：都是采用原料α-乙酰基-γ-丁内酯在低温条件下与磺酰氯或者氯气等氯代试剂在间歇式反应釜中发生反应。该工艺反应时间长，一般2-6小时，而且粗品中含有较多的多氯代物，粗品的纯度一般在85％～90％，精馏后的收率为85％左右。例如，中国专利申请CN106608858报道了α-乙酰基-γ-丁内酯在12℃温度与氯气在间歇式反应釜中发生反应，反应2小时，收率80％。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯连续流微通道反应生成工艺，工艺简单，反应效率高，选择性好，产品的纯度99％，收率95％。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯连续流微通道反应生成工艺，具体包括以下步骤：

S1、将原料α-乙酰基-γ-丁内酯和氯气同时用泵通入微通道反应器中，α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯对氯气的摩尔比为1:1，反应温度为20-40℃，反应的停留时间为10秒-5分钟，反应压力为0.1–2Mpa；

S2、经微通道反应器连续缩合反应生成α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯粗品，出口的反应液收集后，以饱和碱性溶液调节pH至7-8，分掉下层水层；

S3、碱性溶液中和后，有机层进入减压精馏塔，在4–10mmHg下精馏得到产品α-氯代-乙酰基-γ-丁内酯，然后通过气相色谱分析产品的纯度。

优选的，所述步骤S2中中和所用的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠溶液中的一种。

优选的，所述α-乙酰基-γ-丁内酯为100g/h，氯气为55.3g/h，反应温度为20℃，反应的停留时间为90秒，反应压力为0.5Mpa，有机层进入减压精馏塔的操作压力为2mmHg。