[发明专利]金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料的制备方法

说明书

金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料的制备方法，属于金属基复合材料制备领域。其特征是带有原位加热样品台的真空涂层制备设备将金刚石颗粒表面进行高熵合金金属化处理，使其表面生成高熵合金涂层。其中涂层的合金成分为Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、W、Mo七中元素中的任意四种元素或五种元素或六种元素以等原子比例配比所得的合金成分。所得的涂层与金刚石颗粒表层原位生成碳化物膜，同时高熵合金覆盖在碳化物膜上，保证了其与金刚石的结合强度。本发明获得的金刚石颗粒增强高熵合金复合材料的性能如强度、硬度、耐磨性、导热性等均得到有效提高。

技术领域

本发明属于金属基复合材料领域，具体涉及金刚石颗粒增强的高熵合金基复合材料的制备方法。

背景技术

金刚石是迄今为止世界上已发现的最硬的材料，同时由于其具有优异的硬度、刚度、耐磨性和热稳定性能，因而被广泛应用于各种切磨工具中，如磨具、刀具、模具及量具等。工业上常将金刚石颗粒作为增强相来提高材料的力学性能、导热性能等，如金刚石颗粒增强的铝基复合材料。但是，金刚石与传统金属之间的润湿性极差、热膨胀系数差别大，因此，这类复合材料通常存在界面问题，导致其性能降低。为此，优化提高金刚石与基体之间界面结合性能成为改善这类复合材料宏观性能的关键之一。常用表面改性法在金刚石颗粒表面涂敷或包覆一层改性层，用以改善金刚石颗粒与基体之间界面结合性能。目前，金刚石颗粒表面改性的方法有很多，如化学镀、电镀，真空微蒸发镀、化学气相沉积、磁控溅射等。如专利（CN 110438457 A）、文献（中国有色金属学报DOI：10.11817/j.ysxb.1004.0609.2021- 42057）等通过磁控溅射、多弧离子镀工艺镀等工艺在金刚石表面制备Mo、W、Cr、Ti、Zr等涂层，进而应用于制备高导热率的铜基复合材料。但是，这类方法通常需要后处理加热以提高涂层与金刚石的结合力，否则涂层与金刚石颗粒的界面结合性能不能得到保障。

高熵合金（5种或以上金属元素按照等原子比混合成制备的合金）因其独特的成分和晶体结构，具有传统金属材料不可比拟的优异性能，如高强度、高硬度、高耐磨性等。因此，这类材料在工程领域具有重要的应用前景，已成为国内外研究者追捧的热点材料之一。另一方面，与碳亲和力强的元素（如Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、V、Mo等）常被用于制备碳化物陶瓷。碳化物（如TiC、HfC、TaC等）具有高熔点、高硬度、耐磨性好、耐腐蚀性能等优点。然而。迄今为止，没有将金刚石、高熵合金的优点结合起来制备出金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料的报道。

发明内容

本发明的目的在于克服金刚石与金属基体之间的界面结合问题，提供高强度、高硬度、高耐磨性、高导热性的一种金刚石颗粒表面高熵合金涂层复合材料的制备方法。

为达上述目的，本发明采用以下技术方案：金刚石颗粒增强的高熵合金复合材料的制备方法，包括下述步骤：

1、将金刚石颗粒先用稀释的碱溶液和酸溶液将金刚石煮沸清洗去油；后用去离子水清洗3-5次将其表面净化处理清洗至中性，取出并干燥；所述碱溶液为浓度5 wt.%的NaOH；酸溶液为30 wt.% HNO₃溶液。

2、采用的真空涂层制备设备对粒径是30微米—300微米的金刚石颗粒加热至400℃-900℃，并进行表面进行高熵合金金属化涂层处理，使金刚石颗粒表面生成高熵合金涂层，即成为改性金刚石颗粒；所述真空涂层制备设备包括具有原位加热样品台的磁控溅射、等离子表面冶金技术设备。

所述高熵合金金属的合金成分为Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、W、Mo元素中的任意四种元素以等原子比例配比、任意五种元素以等原子比例配比、任意六种元素以等原子比例配比所得的合金成分。

由于上述金属元素具有亲碳性质，其与金刚石颗粒在高温下发生反应，涂层与金刚石颗粒接触的表层在制备过程中原位生成碳化物膜，同时高熵合金覆盖在碳化物膜上，保证了其与金刚石的结合强度。