[发明专利]一种三氧化二钇稀土氧化物还原工艺

说明书

本发明提供一种三氧化二钇稀土氧化物还原工艺，涉及湿法冶金工艺领域。该三氧化二钇稀土氧化物还原工艺，包括以下步骤：料液浓度为3‑200克/升的三氧化二钇，煤油为稀释剂组成有机相，将钇萃入有机相；盐酸溶液为洗涤液，对负载钇的有机相进行萃取洗涤；将洗涤后的有机相以2‑8M的盐酸为反萃液，将钇反萃至水相中。通过利用三氧化二钇为料液，将钇萃入有机相，对负载钇的有机相进行萃取洗涤，将钇反萃至水相中，经分馏萃取、洗涤、溶解、净化、沉淀与灼烧，大大提高了分离过程的速率和效率，改善钇产品的质量，实现产品颗粒超细化并且粒度分布均匀，产品质量高而且稳定。

技术领域

本发明涉及湿法冶金工艺领域，具体为一种三氧化二钇稀土氧化物还原工艺。

背景技术

三氧化二钇(Yttrium(III)oxide)，也称为氧化钇，化学式为Y2O3，分子量为225.81，为白色略带黄色结晶粉末，不溶于水和碱，溶于酸和醇，露置于空气中时易吸收二氧化碳和水而变质，用作制白热煤气灯罩、彩色电视荧光粉、磁性材料添加剂，还用于原子能工业等。还原工艺通常采用萃取法分解褐钇铌矿所得混合稀土含Y₂O₃50％和CeO₂约4％，以除铈后的硝酸稀土溶液进料，采用N₂O₃-LiNO₃体系萃取分组得富钇稀土，经酸溶后再以N₂O₃-重溶剂-NH₄SCN体系萃取提纯钇，分组后的萃余液为富钇稀土，经直接浓缩、过滤、灼烧，制得氧化钇。通过环烷酸-盐酸体系溶剂萃取法将富含钇稀土(约含Y₂O₃70％)的精矿为原料，配制成0.8mol/L的REC₁₃，pH＝2～3的氯化稀土溶液作为料液，采用环烷酸-混合醇-煤油溶液自盐酸介质中萃取提纯钇。

在对三氧化二钇稀土氧化物进行还原时，由于稀土氧化物中杂质较多，而现有技术的提纯方法制备的钇中含有部分杂质且纯度不高，导致还原后的钇中杂质过多。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种三氧化二钇稀土氧化物还原工艺，解决了如何利用三氧化二钇稀土氧化物高效提取纯钇的问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种三氧化二钇稀土氧化物还原工艺，包括以下步骤：

步骤一、料液浓度为3-200克/升的三氧化二钇，料液的酸度为PH2-5，以皂化度为30-60％的1.5-2.0M的2-乙基已基膦酸单2-乙基已酯为萃取剂，煤油为稀释剂组成有机相，将钇萃入有机相；

步骤二、以0.1-3M的盐酸溶液为洗涤液，对负载钇的有机相进行萃取洗涤；

步骤三、将洗涤后的有机相以2-8M的盐酸为反萃液，以有机相与反萃液之比为1:1.2进行反萃，将钇反萃至水相中；

步骤四、以环烷酸为萃取剂、环烷酸-环烷酸铵-脂肪醇-煤油萃取有机相，经过55-60级液-液超声分馏萃取，出口水相用碳酸铵、碳酸氢铵超声沉淀，经过洗涤、溶解得钇料液；

步骤五、萃取剂为HAB，由HA和HB组成，HA是仲辛基苯氧基取代乙酸，HB为一盐基磷酸、膦酸或其单硫代衍生物，采用ROH作为HAB的添加剂，R为C5-C10的烷基，用烷烃作为稀释剂，组成HAB-ROH-烷烃或芳烃萃取剂有机相；

步骤六、有机相、萃取剂、钇料液的流比为5∶1∶2，洗液为1-5M硝酸，反萃液为2-5M盐酸，经50级萃取段，20级洗涤段的分馏萃取，经过洗涤、溶解、净化、沉淀与灼烧，将钇提纯至＞99.999％，分离钇的收率＞99.9％。

优选的，步骤一中，所述料液的酸度为PH2-2.3，料液的浓度为20-25克/升三氧化二钇，有机相中2-乙基已基膦酸单2-乙基已酯的浓度为1.0-1.3M，其皂化度为50-55％。