[发明专利]一种流化床连续化生产石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种流化床连续化生产石墨烯的方法，将催化剂置于流化段，通入惰性气体，将催化剂吹至流化态；然后启动流化床反应器外部加热，将催化剂温度升至800℃～1000℃并持续向反应器中通入含碳气体，产物进入流化段上部扩大段经降速后分离出石墨烯气并从顶部采出。本发明采用流化床连续化生产石墨烯，使用流化态的催化剂作为气相沉积的基体，提高含碳气体沉积面积，大大提高生产效率，同时催化剂之间相互碰撞、及扩大段的降速实现生成的石墨烯与催化剂的分离，可以实现连续化生产。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体为一种流化床连续化生产石墨烯的方法。

背景技术

CVD气相沉积法是目前生产高品质石墨烯的最佳方法，其通过封闭环境下在高温铜箔上通入含碳气体，高温分解碳原子在铜箔表面有序排列生成石墨烯，其生产的石墨烯品质高，但存在着效率低、产品分离困难、成本高、无法规模化生产等缺点。目前规模化生产方法为氧化还原法，存在着成本高、污染大，产品缺陷多等问题，限制了石墨烯产业的发展。

发明内容

本发明提供了一种流化床连续化生产石墨烯的方法，解决包括但不限于上述现有技术的缺陷。

为实现上述目的，本发明的方案如下：

一种流化床连续化生产石墨烯的方法，包括如下步骤：

S1.将催化剂置于流化段，通入惰性气体，将催化剂吹至流化态；

S2.启动流化床反应器外部加热，将催化剂温度升至800℃～1000℃，并持续通入含碳气体；

S3.产物进入流化段上部扩大段降低流化速度后分离出石墨烯气并从顶部采出。

本发明中，所述催化剂流化速度为50～70m/s，进入流化床反应器上部扩大段的流速为20～40m/s。

本发明中，所述催化剂为20～60目的铜粉或镍粉。

本发明中，所述含碳气体为甲烷或天然气，通入量为2-10Nm³/h。

进一步地，所述含碳气体中还掺入氨气、硼烷中的至少一种。

作为优选，所述掺杂气体与含碳气体的摩尔比为1:(5-10)。

本发明中，所述惰性气体为氮气或氩气。

本发明中，所述流化段内径为0.2～0.4m，高度5-7m；所述扩大段内径为0.4-0.5m。

本发明中，所述流化段下方设有气体分布器，按400-600Nm³/h的量向流化床反应器中惰性气体，气体喷速150-180m/s。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

1、本发明采用流化床连续化生产石墨烯，开创性的使用流化状态的铜粉或镍粉作为气相沉积的基体，提高含碳气体沉积面积，大大提高生产效率，同时催化剂之间相互碰撞、及扩大段的降速实现生成的石墨烯与催化剂的分离，可以实现连续化生产。

2、本发明在含碳气体中掺入氨气或乙硼烷气体，氨气和乙硼烷具有很强的氮、硼原子掺杂能力，产品掺杂元素含量高，且不引入其它杂质元素，生成掺氮、掺硼或氮硼双掺杂石墨烯，掺杂氮呈负电荷、掺杂硼呈正电荷，通过掺杂打开石墨烯电子能带隙，提高电子载流能力、导电性能和导热性能。

附图说明

图1为本发明所述生产方法采用的流化床示意图。

图2为本发明所述生产方法得到的石墨烯电子显微镜扫描图谱。

图3为本发明所述生产方法得到的石墨烯产品EDS能谱图。

图4为本发明对比例1制备石墨烯的显微镜扫描图。