[发明专利]一种秸秆生物质炭中碱含量的定量测定方法有效
| 申请号: | 202210119320.3 | 申请日: | 2022-02-08 |
| 公开(公告)号: | CN114487265B | 公开(公告)日: | 2023-06-16 |
| 发明(设计)人: | 徐仁扣;何娴 | 申请(专利权)人: | 中国科学院南京土壤研究所 |
| 主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
| 代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
| 地址: | 210008 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 秸秆 生物 质炭中碱 含量 定量 测定 方法 | ||
1.一种秸秆生物质炭中碱含量的定量测定方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将秸秆生物质炭与水混合后得到生物质炭水悬液,利用0.15~0.25mol/L的HCl将所述生物质炭水悬液的pH滴定至1.8~2.2,记录HCl的用量,根据所述HCl的用量计算得到秸秆生物质炭中总碱含量;
(2)将秸秆生物质炭与0.8~1.2mol/L的HCl反应,根据释放的CO2的体积,计算秸秆生物质炭中碳酸盐的含量;
(3)将秸秆生物质炭与0.8~1.2mol/L的HCl反应后,离心,取沉淀,将所述沉淀洗涤至洗出液电导率小于10μS/cm,得到去除无机碱的秸秆生物质炭,将所述去除无机碱的秸秆生物质炭与水混合后得到去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液,利用0.4~0.6mol/L的NaOH将所述去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液的pH滴定至秸秆生物质炭水悬液初始pH后,用0.15~0.25mol/L的HCl将其pH滴定至1.8~2.2,记录HCl的用量;取另一份去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液,离心分离出与去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液体积相同的上清液,利用上述相同的滴定方法将所述上清液的pH滴定至1.8~2.2,记录HCl的用量,根据两次滴定记录的HCl的用量的差值,计算秸秆生物质炭中有机碱含量;
(4)将步骤(1)得到的秸秆生物质炭中总碱含量减去步骤(3)得到的秸秆生物质炭中有机碱含量得到秸秆生物质炭中总无机碱含量;
秸秆生物质炭中总无机碱含量减去步骤(2)得到的秸秆生物质炭中碳酸盐的含量得到秸秆生物质炭除碳酸盐以外的无机碱含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述秸秆生物质炭与水混合的质量体积比为1g:98~102mL。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)所述秸秆生物质炭与HCl反应时的质量体积比独立为1g:9~11mL。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)所述反应的时间独立为5.5~6.5h;所述反应的温度独立为23~27℃。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述离心的转速为5500~6500rpm;
离心的时间为9~11min。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述洗涤的洗涤剂为水。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述去除无机碱的秸秆生物质炭与水混合的质量体积比为1g:98~102mL。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述秸秆生物质炭初始pH的测定方法为:将所述秸秆生物质炭与水按质量体积比为1g:98~102mL混合后得到的水悬液,震荡28~32min后,测定所述水悬液的pH为秸秆生物质炭初始pH;
所述震荡的转速为110~130rpm。
9.根据权利要求1~8任意一项所述的方法,其特征在于,所述去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液的pH滴定至秸秆生物质炭初始pH后,还包括静置的步骤,所述静置的时间为55~65min。
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