[发明专利]一种分离碳八芳烃中乙苯的吸附剂及其制备方法有效
| 申请号: | 202210117567.1 | 申请日: | 2022-02-08 |
| 公开(公告)号: | CN114160096B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
| 发明(设计)人: | 赵云;李犇;汪洋;胡智中;李滨;郭春垒;臧甲忠;赵闯;陈自浩;于海斌 | 申请(专利权)人: | 中海油天津化工研究设计院有限公司;中海油能源发展股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/30 |
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| 地址: | 300131 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分离 芳烃 乙苯 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种分离碳八芳烃中乙苯的吸附剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将X沸石粉末与高岭土粉末充分混合,其中高岭土占总物料的比例为5~10%;将得到的混合物料放入糖衣机转盘中边滚动边喷入水,促使粉料滚动成球,滚球过程中加入水的总量与混合物料质量比例为30~50wt%;筛取粒径为20~50目的小球,在100~140 ℃条件下干燥10小时以上,得到X沸石小球;
2) 将所述的X沸石小球加入到碱金属盐溶液中进行碱金属离子交换,再经去离子水冲洗后干燥得到碱金属离子交换X沸石小球;
3)将所述的碱金属离子交换X沸石小球经过表面有机硅酯改性提高其抗水稳定性,干燥后通过在惰性气体气氛中焙烧得到成品吸附剂;
其中以氧化物计,所述X沸石的硅铝摩尔比为2.0~2.3;所述X沸石晶粒度为0.5~5μm;
所述的表面有机硅酯改性包括:将有机硅酯溶于环己烷溶液中配制得到表面硅改性有机溶液,其中环己烷与有机硅酯的质量比为1~10:1;将所述的碱金属离子交换X沸石小球置于所述的表面硅改性有机溶液中,在15~50℃下浸渍12~24小时;
所述有机硅酯为正硅酸乙酯、正辛基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将X沸石粉末与高岭土粉末充分混合,其中高岭土占总物料的比例为5~10%;将得到的混合物料放入糖衣机转盘中边滚动边喷入水,促使粉料滚动成球,滚球过程中加入水的总量与混合物料质量比例为30~50wt%;筛取粒径为20~50目的小球,在100~140 ℃条件下干燥10小时以上,得到X沸石小球;
b)将质量浓度为5~15%的碱金属盐水溶液,作为碱金属离子交换溶液;
c)将所述X沸石小球放入交换釜中,加入b)中配制的碱金属离子交换溶液,于70~95 ℃条件下进行离子交换,交换时间1~10 h,交换完毕后,用去离子水冲洗交换后的X沸石小球,然后,将冲洗交换后的X沸石小球在180~250 ℃条件下干燥10小时以上,得到碱金属离子交换X沸石小球;
d)将一定量有机硅酯溶于环己烷溶液中配制得到表面硅改性有机溶液,其中环己烷与有机硅酯的质量比为1~10:1;
e)将步骤c)得到的碱金属离子交换X沸石小球置于d)表面硅改性有机溶液中,在15~50℃下浸渍12~24小时,浸渍完毕后在90~110 ℃条件下干燥10小时以上,干燥完毕后,在惰性气体气氛下,400~600 ℃焙烧4~10 h,得到分离碳八芳烃中乙苯的吸附剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱金属盐为氯化铯、硝酸铯、氯化铷、硝酸铷、氯化钾、硝酸钾中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气体气氛为氮气、氦气、氩气中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的X沸石的晶粒度为0.8~1μm。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,碱金属离子交换的温度为85~95 ℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤c)中冲洗交换后的X沸石小球干燥温度为220~230 ℃。
8.一种根据权利要求1~7任一项所述的制备方法制得的分离碳八芳烃中乙苯的吸附剂。
9.一种权利要求8所述的吸附剂在模拟移动床吸附分离工艺分离碳八芳烃中乙苯中的应用,其特征在于,以混合碳八芳烃为吸附原料,分离得到纯度达99.7wt%的乙苯产物,其中乙苯收率高于95wt%。
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