[发明专利]一种连续生产碱金属硫化物的装置及其合成方法

说明书

本发明属于二次电池技术领域，具体公开了一种连续生产碱金属硫化物的装置及其合成方法，包括第一管路、抽真空机构、制冷机构、惰性气体气瓶和硫化氢气瓶，第一管路上依次设置有第一储罐、冷凝塔、第二储罐、第三储罐、反应釜和第四储罐，第一储罐和第四储罐相互连通，第一储罐外部套设有气氛炉，反应釜外设置有温度控制系统；惰性气体气瓶分别与气氛炉、冷凝塔、第二储罐、第三储罐、反应釜和第四储罐连通并形成第二管路；硫化氢气瓶和反应釜相互连通。其制备碱金属硫化物的过程不涉及高温高压反应，能耗低，制备得的产物：碱金属硫化物，其纯度高，粒径小，可以直接用作制备硫化物固态电解质和碱金属‑硫电池的复合正极材料。

技术领域

本发明属于二次电池技术领域，具体涉及一种连续生产碱金属硫化物的装置及其合成方法。

背景技术

碱金属硫化物作为生产全固态电池和金属-硫电池体系中的关键原材料，使得碱金属硫化物正极材料被广泛应用于安全和大容量金属(M＝Li，Na，K)硫电池，目前，工业化碱金属硫化物的生产技术主要是基于碳热还原相应硫酸盐的固相法，采用这种生产方法存在产能低、成本高、能耗高和排放大量温室气体等缺点，既不能满足规模化生产的需要，也无法满足我国双碳目标的要求。

发明内容

本发明的目的在于：针对现有技术存在的不足，提供了一种连续生产碱金属硫化物的装置，其制备碱金属硫化物的过程不涉及高温高压反应，能耗低，也没有温室气体的排放，符合国家双碳目标的要求，制备得的产物：碱金属硫化物，其纯度高，粒径小，可以直接用作制备硫化物固态电解质和碱金属-硫电池的复合正极材料。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种连续生产碱金属硫化物的装置，包括第一管路、抽真空机构、制冷机构、惰性气体气瓶和硫化氢气瓶，所述第一管路上依次设置有第一储罐、冷凝塔、第二储罐、第三储罐、反应釜和第四储罐，所述第一储罐和所述第四储罐相互连通，所述第一储罐外部套设有气氛炉，所述第一储罐用于存储碱金属硫化物，所述气氛炉用于加热碱金属硫化物并使得碱金属硫化物中的醇溶液蒸发而出；所述反应釜外设置有用于控制所述反应釜内部温度的温度控制系统；所述抽真空机构和所述第一管路相互连通；所述制冷机构和所述冷凝塔相互连接，所述制冷机构用于降低所述冷凝塔内的温度；所述惰性气体气瓶分别与所述气氛炉、所述冷凝塔、所述第二储罐、所述第三储罐、所述反应釜和所述第四储罐连通并形成第二管路；所述硫化氢气瓶和所述反应釜相互连通。

进一步地，还包括多个闸阀，多个所述闸阀分别设置在第一管路和所述第二管路上，多个所述闸阀用于控制所述第一管路和所述第二管路的通断。

进一步地，所述抽真空机构包括缓冲瓶和与所述缓冲瓶连通的真空泵，所述缓冲瓶通过管道与所述第一管路连通。

进一步地，还包括第一换向阀、第二换向阀和第三换向阀，所述第一换向阀的第一端口与所述第四储罐连接，所述第一换向阀的第二端口分别与所述第二换向阀的第一端口以及所述第三换向阀的第四端口连接，所述第一换向阀的第三端口分别与所述惰性气体气瓶以及所述气氛炉连接；所述第二换向阀的第二端口与所述缓冲瓶连接，所述第二换向阀的第三端口与所述冷凝塔连接；所述第三换向阀的另外三个端口分别与所述第二储罐、所述第三储罐和所述反应釜相互连接。

进一步地，所述制冷机构包括制冷机和设置在所述冷凝塔内的制冷管，所述制冷机和所述制冷管相互连接。

一种碱金属硫化物晶体的合成方法，包括以下步骤：

步骤1：使用真空泵将整个反应体系抽至真空，使用惰性气体充满该反应体系至常压；

步骤2：将碱金属放入反应釜中；

步骤3：使用惰性气体将第三储罐中的醇压入所述反应釜中制备得具有碱金属醇化合物的醇溶液，同时排出氢气；

步骤4：将硫化氢气体通入所述反应釜中，制备得到具有碱金属硫化物的醇溶液；