[发明专利]一种三聚甲醛的反应方法及其生产方法

说明书

本发明公开一种三聚甲醛的反应方法及其生产方法，涉及聚甲醛生产工艺技术领域，以解决反应制得的三聚甲醛的纯度低，成本高的问题。所述三聚甲醛的反应方法包括：将甲醛溶液送入所述催化精馏塔内，获得三元共沸物。其中，所述固体酸催化剂床层用于催化所述甲醛溶液发生三聚成环反应，获得含有三聚甲醛的液相反应产物，所述气液相传质结构用于从所述液相反应产物中分离出部分所述三聚甲醛。所述三聚甲醛的生产方法包括上述技术方案所提的三聚甲醛的反应方法。本发明提供的三聚甲醛的反应方法及其生产方法用于制备三聚甲醛。

技术领域

本发明涉及聚甲醛生产工艺技术领域，尤其涉及一种三聚甲醛的反应方法及其生产方法。

背景技术

目前，可以使用釜式反应器以65%~75%浓度的甲醛溶液为原料，在浓硫酸的催化作用下，使得甲醛溶液发生三聚成环反应，生成含有三聚甲醛的反应产物。该反应产物中三聚甲醛的浓度为15%~20%。当从反应产物中提纯三聚甲醛时，反应产物可以先进入提浓塔，将三聚甲醛浓度提高到50%以上，从而获得甲醛、水和三聚甲醛的三元共沸物，接着将该三元共沸物送入萃取塔中，使用苯作为萃取剂，将三聚甲醛从水相萃取到油相中，形成三聚甲醛和苯的混合物，接着将该三聚甲醛和苯的混合物送入产品塔，在产品塔的塔顶得到苯，作为萃取剂循环使用，在产品塔的塔底得到三聚甲醛。

但是，由于甲醛聚合生成三聚甲醛的反应是可逆反应，平衡转化率和反应的单程转化率低，从而使得制备三聚甲醛的能耗高。且由于反应使用的催化剂为浓硫酸，在釜式反应器内发生液态均相反应，使得催化剂和反应物料之间分离困难，造成产品纯度下降，同时还会对釜式反应器造成腐蚀，提高了反应时间和反应成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三聚甲醛的反应方法及其生产方法，用于提高反应制得的三聚甲醛的纯度，降低能量消耗和反应成本。

为了实现上述目的，本发明提供一种三聚甲醛的反应方法，应用催化精馏塔进行三聚甲醛的反应，所述催化精馏塔包括沿着所述催化精馏塔的高度方向分布的多个反应单元，每个所述反应单元包括沿着所述催化精馏塔的高度方向分布的固体酸催化剂床层和气液相传质结构。所述三聚甲醛的反应方法包括：

将甲醛溶液送入所述催化精馏塔内，获得三元共沸物。其中，所述固体酸催化剂床层用于催化所述甲醛溶液发生三聚成环反应，获得含有三聚甲醛的液相反应产物，所述气液相传质结构用于从所述液相反应产物中分离出部分所述三聚甲醛，所述部分所述三聚甲醛为气态的三聚甲醛，分离出部分所述三聚甲醛后的所述液相反应产物继续流入下一个反应单元中进行反应。

与现有技术相比，本发明提供的三聚甲醛的反应方法中，通过使用具有沿着催化精馏塔的高度方向分布的多个反应单元的催化精馏塔进行反应，且每个反应单元包括沿着催化精馏塔的高度方向分布的固体酸催化剂床层和气液相传质结构。基于此，将甲醛溶液送入催化精馏塔内时，固体酸催化剂床层用于催化所述甲醛溶液发生三聚成环反应，获得含有三聚甲醛的液相反应产物。此时，该含有三聚甲醛的液相反应产物在气液相传质结构内进行分离，分离出含有三聚甲醛的液相反应产物中的部分三聚甲醛，然后该含有三聚甲醛的液相反应产物流入下一个反应单元，以此类推，通过不断降低反应产物的浓度，打破可逆反应的平衡限制，提高了甲醛的单程转化率，从而提高了反应制得的三聚甲醛的浓度。

同时，本发明提供的三聚甲醛的反应方法中，选用固体酸催化剂替代传统的浓硫酸催化剂，固体酸催化剂为固态，与液态的反应物料之间容易分离，节省了反应时间。且固体酸催化剂对催化精馏塔的腐蚀程度与浓硫酸相比较低，因此，在实际应用中，可以选用316L不锈钢材质的催化精馏塔，降低了成本。

本发明还提供一种三聚甲醛的生产方法。该三聚甲醛的生产方法包括：以催化精馏塔为反应设备，利用上述技术方案所述的三聚甲醛的反应方法获得三元共沸物。所述催化精馏塔包括沿着所述催化精馏塔的高度方向分布的多个反应单元，每个所述反应单元包括沿着所述催化精馏塔的高度方向分布的固体酸催化剂床层和气液相传质结构。

利用分离提纯设备对所述三元共沸物进行提纯，获得三聚甲醛。