[发明专利]一种钎料中纳米氧化锆增强相表面镀镍的方法

说明书

本申请提供的一种钎料中纳米氧化锆增强相表面镀镍的方法，首先基于对经过预处理后的氧化锆粉末进行酸化处理、分散剂、超声和干燥处理、分段分解反应、冷却等一系列工艺对纳米氧化锆表面进行化学镀镍处理，然后将制备的镀镍氧化锆粉末应用于钎焊搭接工艺中。通过本方法制备的镀镍氧化锆粉末，其密度和钎料相近，颗粒稳定性高，将其应用在钎焊过程中时不会发生反应，力学性能优良，且成本较高级纳米颗粒低。本申请钎焊搭接工艺中在焊接后剪切强度提高，润湿性也有改善，熔点变化不大，略微升高，但不影响整体使用性能。

技术领域

本申请涉及无铅钎料技术领域，尤其涉及一种钎料中纳米氧化锆增强相表面镀镍的方法。

背景技术

传统的Sn-Pb合金由于具有低熔点，良好的润湿性等特点曾被广泛应用于焊接领域，近年来，由于铅的毒性，对人体的组织，神经，血液都会产生危害，从而限制它的应用。鉴于此，越来越多的学者开始致力于无铅钎料的研究。在这些无铅钎料中，最主要的是锡基钎料，其中典型的二元无铅钎料有Sn-Ag系,Sn-Cu系，Sn-Zn系，Sn-Bi系，Sn-In系等。典型的三元无铅钎料用的最多是Sn-Ag-Cu系合金，SnAgCu钎料以其良好的润湿性、较高的力学性能以及优越的抗疲劳性能，被推荐为Sn-Pb钎料的最佳替代品。在SnAgCu系无铅钎料中，受关注较多的为Sn-3.0Ag-0.5Cu，Sn-3.8Ag-0.7Cu和Sn-3.9Ag-0.6Cu钎料。

然而，上述3种钎料均存在一个普遍性问题，即Ag元素含量较高，这必然增加了钎料的成本。为了更好地适应市场需要，开发出一种既满足性能要求又降低成本的低银无铅钎料成为当前国内外研究的热点。然而，随着Ag含量的减少，给SnAgCu钎料也带来了诸多问题，如熔化温度升高、润湿性等工艺性能明显下降。

为了提高无铅钎料的综合性能，可以通过加入一些增强相来进行性能提升。在相关技术中，常用的增强相种类有金属纳米颗粒增强，复合纳米颗粒增强，高级纳米颗粒增强。加入的金属纳米颗粒主要有Mn,Zn,Al，但电子封装服役过程中，这些金属颗粒形成的界面会发生反应，生成脆性物质，影响焊点的可靠性。同时当添加金属纳米粒子时，焊料的润湿性在一定程度上降低。高级纳米增强主要指的是加入一些昂贵的石墨烯，碳纳米管等纳米物质，虽然这些物质具有强度高，导电性好等诸多优势，但由于成本因素，限制了批量生产。

发明内容

本申请提供了一种钎料中纳米氧化锆增强相表面镀镍的方法，解决了传统常用的增强相金属颗粒形成的界面会发生反应，生成脆性物质，影响焊点的可靠性等问题。

本申请解决上述技术问题所采取的技术方案如下：

本申请第一方面提供一种钎料中纳米氧化锆增强相表面镀镍的方法，包括以下步骤：

对经过预处理后的氧化锆粉末进行酸化处理；

将酸化处理后的氧化锆粉末和硝酸镍粉末按照1:0.4的质量比进行混合，得到第一混合粉末；

在所述第一混合粉末中加入一定量的水，得到第一混合溶液，其中，加入水的量根据所述酸化处理后的氧化锆粉末在加水搅拌成糊状所需水的用量而定；

在所述第一混合溶液中加入分散剂，并进行搅拌，得到第二混合溶液；

将所述第二混合溶液进行超声和干燥处理，得到第二混合粉末；

将所述第二混合粉末置于管式炉中在第一保护气体的氛围下进行分段分解反应；

在所述分段分解反应完成后，进行随炉冷却，冷却结束，即得镀镍氧化锆粉末。

可选的，所述对经过预处理后的氧化锆粉末进行酸化处理，包括：

将氧化锆粉末置于行星式球磨机中进行球磨处理3小时；

将球磨处理后的氧化锆粉末置于混合酸溶液中超声处理1小时，所述混合酸溶液为体积比为1:1的盐酸和硫酸；

超声处理完成后将氧化锆粉末的混合酸溶液置于反应容器中并加入蒸馏水进行反复洗涤，至溶液呈中性为止。