[发明专利]一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置与方法

权利要求书

1.一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置，其特征在于：包括壳体，所述壳体通过连接法兰安装于镁热法制海绵钛设备蒸馏炉与冷凝炉之间蒸汽管路管壁上或者冷凝炉外壁上，所述连接法兰与壳体间设有阀门，所述阀门用于控制壳体内腔与蒸汽管路或冷凝炉内腔的连通或隔离，所述壳体内腔中设有测量探头，所述测量探头上装有石英晶振片，所述测量探头通过连接线连接壳体外的测量仪表，所述测量仪表用于测量石英晶振片的共振频率/共振频率时间变化率/石英晶振片沉积膜厚度。

2.根据权利要求1所述的一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置：其特征在于，所述壳体上设有一盖体，所述盖体上固定所述测量探头，所述测量探头通过穿出上盖的连接线连接测量仪表。

3.根据权利要求2所述的一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置：其特征在于，所述连接法兰、阀门、壳体间，壳体、盖体间，盖体及连接线间，均采用密封连接或密封设置。

4.根据权利要求1所述的一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置：所述测量仪表为共振频率测量仪/共振频率时间变化率测量仪/石英晶体膜厚测量仪，用于实时测量石英晶振片的共振频率/共振频率时间变化率/石英晶振片沉积膜的厚度。

5.根据权利要求1所述的一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置，其特征在于，共振频率/共振频率时间变化率/石英晶振片沉积膜厚度可换算为对应被测镁和氯化镁杂质蒸汽的分压力，当杂质蒸汽的分压力低于镁热法制海绵钛系统的镁和氯化镁杂质蒸汽的分压力阈值，并无波动变化时，认定海绵钛坨中的杂质含量已经低于允许残留值，蒸馏工艺结束。

6.根据权利要求5所述的一种用于镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断装置：其特征在于，所述杂质蒸汽的分压力阈值由镁热法制海绵钛的具体蒸馏工艺和产品要求确定。

7.一种基于权利要求1～6其中任意一项所述装置的镁热法制海绵钛蒸馏工艺的终点判断方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.在镁热法制海绵钛系统对蒸馏炉和冷凝炉抽预备真空阶段，开启阀门，对所述终点判断装置的壳体内腔抽本底真空，系统真空度高于0.1Pa之后，关闭阀门，保持壳体内腔真空；

S2.在镁热法制海绵钛生产工艺进行至蒸馏阶段后期时，开启阀门，壳体内腔与蒸馏炉与冷凝炉之间蒸汽管路或冷凝炉内腔相连通，杂质蒸汽扩散进入壳体内腔并开始在石英晶振片上沉积；

S3.开启测量仪表，对石英晶振片的共振频率/共振频率时间变化率/石英晶振片沉积膜厚度进行测量，并将测量数据转换为镁或氯化镁杂质蒸汽的空间分压力；

S4.当杂质蒸汽的空间分压力低于镁热法制海绵钛系统的镁和氯化镁杂质蒸汽的分压力阈值，并无波动变化时，蒸馏工艺结束。