[发明专利]一种水体中悬浮颗粒物痕量检测方法

说明书

本发明属于环境分析化学技术领域，本发明公开了一种水体中悬浮颗粒物痕量检测方法。本发明通过对水体样品前处理；干燥、收集水体样品中的悬浮颗粒物；萃取悬浮颗粒物中的新污染物，得到富集样品；对富集样品进行除杂浓缩；进行测试及数据处理分析，实现了悬浮颗粒物痕量检测。本发明公开的检测方法具有快速高效、成本低、精度高、应用广泛等众多优点。

技术领域

本发明涉及环境分析化学技术领域，尤其涉及一种水体中悬浮颗粒物痕量检测方法。

背景技术

近些年，随着工业、农业以及医药等行业的迅猛发展，大量新型化合物被不断产生并作为新污染物进入水体环境中，如持久性有机污染物(POPs)、环境内分泌干扰物(EDCs)、药品和个人护理品(PPCPs)等，在国内外的城市污水、地表水、饮用水中频繁检出，严重威胁着生态安全和饮用水水质安全。我国环境中新污染物的管控也日益受到重视，国家对污染物提出了明确的限定。

由于新污染物在自然水环境中含量低，如抗生素和多环芳烃在湖泊水体和沉积物中的浓度范围从μg/L到几ng/L，或者更低。虽然现今测试仪器(如高效液相色谱串联质谱仪)检出限已大大降低，但由于自然水体中有机污染物成分及多项介质分布复杂，这也对测试结果造成一定的影响和误差。在此背景下出现了固相萃取技术，对目标污染物的富集萃取效果显著，大大提升了结果的准确性。提升对于新污染物检测手段有利于探究新污染物在自然环境中迁移转化机理研究，从而为新污染物管控方案提供科学理论基础。

而现阶段对于自然水体中新污染物在环境介质中的研究多停留在水体—沉积物层面，而对于悬浮物中新污染物研究却非常少，从而影响到进一步的分布及机理探索。归其原因主要是测试手段受限。现今对于自然水体中悬浮物中有机污染物测试方法主要是通过沉淀取底层固体物质进行烘后再使用索氏提取等方法进行萃取测量。这种方法存在较大误差且耗时较长。因为相当一部分悬浮物是携带者新污染物悬浮在水体中无法通过自然沉降到沉淀物中。并且多数新污染物都具有降解性质，例如部分抗生素是易光解和水解的，而在室内沉淀和漫长的索氏提取过程会使其大量降解影响测试结果。

因此，现今缺少一种高效、低损、准确的自然水体悬浮颗粒物中痕量新污染物的系统化测试方法。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种水体中悬浮颗粒物痕量检测方法，解决了水体悬浮颗粒物检测耗时长，检测结果不准确的问题。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种水体中悬浮颗粒物痕量检测方法，包括以下步骤：

1)对水体样品前处理；

2)干燥、收集水体样品中的悬浮颗粒物；

3)萃取悬浮颗粒物中的新污染物，得到富集样品；

4)对富集样品进行除杂浓缩；

5)将步骤4)浓缩后的样品进行测试及数据处理分析。

优选的，所述步骤1)的前处理操作包括水样采集、络合反应、过滤。

优选的，所述步骤2)中的收集操作为采用有机溶剂溶解。

优选的，所述步骤3)中的萃取操作为震荡萃取+超声萃取，震荡萃取和超声萃取的萃取时间独立的为15-25min，萃取次数为3-4次，萃取液为有机溶剂。

优选的，所述步骤3)中对富集样品还包括氮吹操作，对于易挥发性样品，氮吹至1.8-2.2ml；对于难挥发性样品，将萃取后的有机溶液中加入等体积的水，然后进行氮吹处理，至氮吹前体积一半。

优选的，所述步骤4)中除杂浓缩采用固相萃取法。

优选的，对于易挥发性样品，所述固相萃取法采用硅胶萃取柱；对于难挥发性样品，所述固相萃取法采用C18或HLB固相萃取柱。