[发明专利]一种用于高分子材料的高导热绝缘石墨烯的生产方法及石墨烯

权利要求书

1.一种用于高分子材料的高导热绝缘石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)以氧化石墨烯为原材料，将其分散于去离子水，经高能量和高剪切分散得到分散均匀的氧化石墨烯浆料；

b)将可溶性的铝盐、镁盐和碱溶于去离子水得其酸碱溶液，将硅烷偶联剂、去离子水、醋酸和乙醇搅拌混合成为硅烷偶联剂反应液；

c)将所述氧化石墨烯浆料泵入耐酸碱反应釜内，所述反应釜带搅拌和夹套温控功能；持续搅拌，釜内设有pH传感器和温度传感器，泵入碱溶液，至pH为6～9，其中，所述反应釜内温度为20℃～40℃；

d)持续搅拌，同时继续泵入铝盐和碱溶液，通过调整铝盐和碱溶液的流速维持pH和温度不变，使pH在6～9之间，至所有的铝盐泵入所述反应釜内；

e)持续搅拌，同时继续泵入镁盐和碱溶液，通过调整镁盐和碱溶液的流速维持pH不变，在6～9之间，至所有的镁盐泵入所述反应釜内；

f)持续搅拌，升温至80℃～90℃，继续反应1～3小时，得到反应后浆料；

g)将所述反应后浆料过滤脱水得滤饼，将所述滤饼放回所述反应釜内，加去离子水，搅拌清洗，再过滤脱水3遍，得到清洗后滤饼，将所述清洗后滤饼再用去离子水制备成为重组后石墨烯反应浆料；

h)将所述重组后石墨烯反应浆料泵入高压釜至釜液面为所述高压釜容积的50％，升温至200℃～350℃，自生压力2MPa～20MPa，反应10min～60min；

i)高压釜降温至低于90℃后，自生压降至常压，得到加压反应后浆料；

j)将所述加压反应后浆料过滤脱水得包覆后滤饼；

k)将所述包覆后滤饼在高温烘箱干燥，干燥过程包括两段，第一段干燥温度为120～250℃，干燥时间为30～120min，脱出吸附水分，第二段干燥烧结温度为350～450℃，烧结时间30～200min，将氢氧化镁转化为氧化镁；

l)采用微波加热方法，将氧化铝和氧化镁复合包覆的石墨烯粉体在惰性氛围下升温超过1300℃，反应时间5～20min，再在惰性氛围下降温低于300℃后从炉中取出，得到烧结后铝镁氧化物；

m)将所述烧结后铝镁氧化物的氧化铝/镁铝尖晶石/氧化镁包覆所述石墨烯的粉体，并采用可加热的立式搅拌磨对其进行研磨粉碎至粒径到石墨烯的片径，将所述硅烷偶联剂反应液喷入所述搅拌磨内，再继续球磨，至所述硅烷偶联剂反应液均匀包覆在所诉粉体表面，持续搅拌并升温，干燥温度为80～130℃，得产品铝镁氧化物和偶联剂改性石墨烯。

2.如权利要求1所述的用于高分子材料的高导热绝缘石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述氧化石墨烯的比表面积为40～600m²/g，粒径为1～50微米，氧含量为5～20％，浆料中石墨烯的重量百分比浓度为1～10％，粘度为0.5～5Pa·s；

n)制备步骤a)～m)采用连续产线进行制备，其产线中包括带有双分散和搅拌的夹套不锈钢反应釜、可升温380℃且耐压25MPa的高压釜、板框式脱水机、连续惰性气氛烧结炉、立式搅拌磨、反应液配制罐、浆料输送泵、螺杆送料机、传输带。

3.如权利要求1所述的用于高分子材料的高导热绝缘石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤b)中：

所述铝盐和所述镁盐为硝酸盐、盐酸盐或硫酸盐，所述铝盐和所述镁盐的浓度为0.1～2mol/l，所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水，所述碱溶液的浓度为0.1～3mol/l；

所述硅烷偶联剂的重量配比为乙醇：硅烷：去离子水：醋酸是100：3～15：5～30：1～3，所述硅烷偶联剂中硅烷与高分子材料相对应；

所述硅烷偶联剂的环氧体系采用环氧端基或胺基端基硅烷，有机硅树脂选用乙烯基硅烷，聚胺脂选用胺基硅烷，非极性塑料选用C6以上的长链烷基硅烷；

采用耐酸碱和乙醇的反应罐配制各盐液、碱溶液和硅烷偶联剂反应液。