[发明专利]一种耐高温、低密度氧化铝纳米棒气凝胶及其制备方法

说明书

本发明公开一种耐高温、低密度氧化铝纳米棒气凝胶及其制备方法，该制备方法先制备氧化铝纳米棒，再以间苯二酚‑甲醛为碳源对氧化铝纳米棒进行包覆。凝胶、老化与超临界干燥；经高温裂解，间苯二酚‑甲醛在高温裂解中向碳壳层转变，该转变过程中产生的收缩力有效抑制了核层氧化铝在高温下向α相的晶相转变和晶格重排，从而避免了α相晶粒迅速长大导致的烧结和比表面积大幅下降。最后经加热处理以将碳模板除掉，得到具有三维网络结构的氧化铝纳米棒气凝胶。本发明制备的氧化铝纳米棒气凝胶具有良好的耐高温性能，可应用于航空航天、石油化工和工业窑炉等隔热保温领域。

技术领域

本发明涉及气凝胶制备技术领域，尤其是一种耐高温、低密度氧化铝纳米棒气凝胶及其制备方法。

背景技术

气凝胶是一类以固体为骨架、气体为分散介质的具有三维多孔网络结构的新型纳米材料，展现出高比表面积、高孔隙率、低密度等优异的性能，因此它在吸附、催化、传感、隔热等领域极具应用前景。 SiO₂气凝胶是目前研究较为成熟的气凝胶隔热材料，但是其在800℃以上高温时，晶粒会发生迅速长大，显示出结构坍塌和性能下降。碳气凝胶具有良好的耐高温性能，在无氧环境下可承受1800℃以上高温，但其抗氧化性能不足，这严重限制了其应用领域。

相比之下，氧化铝气凝胶具有更优异的耐温性和抗氧化性，即使在1000℃有氧条件下也不发生显著的烧结，且可保持较高的比表面积，是一种良好的耐高温轻质隔热材料，有望应用于高温隔热领域。

现有氧化铝气凝胶制备方法中，以纤维状勃姆石为原料制备透明氧化铝气凝胶，采用水热法制备的勃姆石纤维为原料，经二氧化碳超临界制备出具有光学透明性的超轻Al₂O₃纤维气凝胶(ρ＝1.2mg/cm³)。该气凝胶材料可耐受1000℃高温，但经1300℃热处理后，气凝胶体积发生大幅收缩，密度升高了150倍，比表面积也从382m²/g下降至4 m²/g，比表面积保留率仅为1.05％，并且微观结构从纤维状蜷缩成球状，光学透明性也随之消失。这是由于勃姆石相在高温下不稳定，随着温度升高会发生脱水和向α相氧化铝的晶型转变，α相氧化铝晶粒的迅速长大导致氧化铝纤维气凝胶比表面积大幅下降和体积收缩。由此可见，现有纯氧化铝气凝胶的耐温性仍有待进一步提高。

发明内容

本发明提供一种氧化铝纳米棒气凝胶及其制备方法、应用，用于克服现有技术中纯氧化铝气凝胶的耐温性不足等缺陷。

为实现上述目的，本发明提出一种氧化铝纳米棒气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

S1：将异丙醇铝与去离子水在搅拌条件下混合后，加热至50～80℃，并在50～80℃下保温0.5～3h，然后从50～80℃升温至85～100℃，并在 85～100℃下保温0.5～2h，加入酸类物质，进行水热反应，冷却至室温，得到氧化铝纳米棒；

S2：将间苯二酚与去离子水在搅拌下混合，滴加碳酸钠溶液，搅拌5～60min，加入甲醛，混匀，静置，得到间苯二酚-甲醛溶液；向间苯二酚-甲醛溶液中加入所述氧化铝纳米棒，加热搅拌，得到氧化铝/ 间苯二酚-甲醛反应液；

S3：在常压下将所述氧化铝/间苯二酚-甲醛反应液加热至 50～90℃，并在50～90℃下保温2～5h，老化，进行醇溶剂置换，以二氧化碳为干燥介质进行超临界干燥，得到氧化铝/间苯二酚-甲醛复合气凝胶；

S4：在惰性气氛下对所述氧化铝/间苯二酚-甲醛复合气凝胶进行裂解，再在空气氛围下进行加热处理，得到氧化铝纳米棒气凝胶。

为实现上述目的，本发明还提出一种氧化铝纳米棒气凝胶，由上述所述制备方法制备得到。

为实现上述目的，本发明还提出一种氧化铝纳米棒气凝胶的应用，将上述所述制备方法制备得到的氧化铝纳米棒气凝胶或者上述所述氧化铝纳米棒气凝胶应用于航空航天、石油化工和工业窑炉的隔热保温领域。