[发明专利]一种三维多孔1T-MoS2

权利要求书

1.一种三维多孔1T-MoS₂纳米片/聚苯胺纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1）、将钼酸铵和硫脲按摩尔比0.02~0.05溶解在水中，在温度150~220℃下水热反应，形成亚稳态的1T-MoS₂纳米片；

步骤2）、将步骤1）形成的亚稳态1T-MoS₂纳米片分散在无水乙醇中，在反应温度200~240℃下反应3~6 h，利用溶剂热反应合成稳定态的1T-MoS₂纳米片；

步骤3）、将步骤2）合成的稳定态的1T-MoS₂纳米片与苯胺和盐酸混合分散形成悬浮液，悬浮液中，稳定态的1T-MoS₂纳米片与苯胺的质量/体积比为1~4 mg: mL；然后在冰水浴下加入过硫酸铵与盐酸的混合液发生聚合反应，形成三维多孔结构的1T-MoS₂纳米片/聚苯胺复合材料；

步骤4）、将步骤3）得到的三维多孔结构的1T-MoS₂纳米片/聚苯胺复合材料在温度100~140℃下进行溶剂热反应，形成结构稳定的三维多孔1T-MoS₂纳米片/聚苯胺纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，至少满足以下任意一项：

所述钼酸铵采用(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O；

水为去离子水；

160~200℃下水热反应24 h以上。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤2）中，在反应温度220 ℃下反应5 h；和/或，

步骤4）中，在120 ℃下反应8 h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中，还至少满足以下任意一项：

所述稳定态的1T-MoS₂纳米片分散在盐酸中，苯胺采用苯胺盐酸混合液，然后混合分散形成悬浮液；

所述硫酸铵与盐酸的混合液加入的体积与悬浮液体积相同。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，苯胺盐酸混合液、硫酸铵与盐酸的混合液以1 mM的稀盐酸为溶剂，其中，苯胺盐酸混合液中苯胺的浓度为0.01~0.04 M，硫酸铵与盐酸的混合液中过硫酸铵的浓度为0.01 M。

6.一种三维多孔1T-MoS₂纳米片/聚苯胺纳米复合材料，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述的制备方法制得。

7.如权利要求6所述的三维多孔1T-MoS₂纳米片/聚苯胺纳米复合材料在Cu²⁺检测中的应用。

8.如权利要求6所述的三维多孔1T-MoS₂纳米片/聚苯胺纳米复合材料在制备Cu²⁺检测的电化学分析探针中的应用。

9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，包括：

将所述三维多孔1T-MoS₂纳米片/聚苯胺纳米复合材料加入到无水乙醇中，超声分散，得到纳米复合材料分散液；将纳米复合材料分散液滴加到玻碳电极上，保持1~2 h，凉干，即得三维多孔1T-MoS₂纳米片/聚苯胺纳米复合材料修饰的玻碳电极，作为工作电极；

以饱和甘汞电极作为参考电极、铂丝作为对电极、三维多孔1T-MoS₂纳米片/聚苯胺纳米复合材料修饰的玻碳电极作为工作电极，电解质溶液为0.1 M KCl、2.5 mM K₃[Fe(CN)₆]、2.5 mM K₄[Fe(CN)₆]；利用循环伏安法或电化学阻抗谱进行检测。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，包括：三维多孔1T-MoS₂纳米片/聚苯胺纳米复合材料在无水乙醇中的浓度为l mg/mL；和/或，

取10~20 μL纳米复合材料分散液滴加到玻碳电极上。