[发明专利]基于添加剂-超声联合技术对HMX品质、粒度及其分布的同步调控方法

说明书

本发明公开了基于添加剂‑超声联合技术对HMX品质、粒度及其分布的同步调控方法，包括以下步骤：将HMX溶解于DMSO中，制备DMSO/Hsubgt;2/subgt;O母液，而后添加一定量的添加剂，搅拌溶解；而后快速加入反溶剂Hsubgt;2/subgt;O，迅速搅拌均匀后，以一定的超声频率/时间进行处理，待到达设定时间后，停止超声，待反应液体系澄清后，进行过滤、洗涤、干燥，得到不同粒度的高品质HMX。本发明联合添加剂‑超声诱导技术，通过添加剂对中间相α的抑制，联合超声空化效应对β形核的促进，优化了DMSO转晶体系中的相转化过程，方法简单可靠，工艺稳定性高，结晶收率高，可为炸药晶体的品质、粒度及分布的同步可靠控制提供新的思路。

技术领域

本发明涉及一种炸药晶体的制备技术，具体涉及一种基于添加剂-超声联合技术对HMX品质、粒度及其分布的同步调控方法。

背景技术

炸药晶体通常要与其他材料配伍形成混合炸药使用，炸药晶体的粒度和粒度分布对混合炸药的设计和性能调控具有重要作用。通过晶态控制获得应用所需的晶体粒度和粒度分布，可以调节混合炸药的组分结构、成型性能、装填密度、力学性能、冲击波感度和能量输出等。因此研究炸药晶体粒度及其分布的调控技术，可为改善和提高混合炸药的装填密度、加工性能、力学性能等性质提供新的理论基础和技术手段，具有重要意义。

HMX作为目前综合性能最好的单质炸药，被广泛应用于各种先进武器装药结构中。但从目前国内外的研究报道可以看出，以HMX为基的混合炸药，广泛存在环境适应性差、力学性能安全阈度不足、成型性能差的问题。若能够实现对高品质HMX粒度及分布的调控，将对以HMX为基的混合炸药的成型及其产品的力学性能带来显著改善。

国外从20世纪80年代开始进行HMX晶体品质控制的研究，国内中国工程物理研究院从2000年开始进行高品质HMX的重结晶研究。目前，国内外均成功通过DMSO转晶技术得到了高品质HMX，产品晶体品质高、内部缺陷少，但粒度分布宽，生产效率较低。目前国内外针对HMX晶体粒度及其分布的调控方法主要为筛分、球磨等物理方法，但这些方法在使用过程中存在着安全性低、操作复杂、粒径控制难度大等问题，并且这些方法制备的HMX晶体品质通常较差，实现粒度及晶体品质的可靠同步控制难度较大。因此仍需探索新的技术制备不同粒度及粒度分布的高品质HMX。

报告(Holston defense Corporation.Technical report No.HDC-58-80)公布了一种HMX的转晶方法，将1份α－HMX在55℃和搅拌下溶于27.6份68％丙酮水溶液中，溶后冷至25℃，加入0.05份E级β－HMX晶种，并于20～30℃时加入22.67份水至上述混合物中，加至99℃，15min后除去丙酮，冷至30～40℃，真空过滤，即得β－HMX，熔点280℃，产物的99.4％通过325目筛，粒度稍大于E级，转晶率99.3％。该方法虽然实现了α→β的转晶过程，但这种方法的缺点是往往有粗制品中的胶状杂质附于晶体表面，使β－HMX外观变暗。

文献(Propellants Explosive Pyrotechnics,2008,33(4):33-36)报道了一种利用降温重结晶的技术，在DMF、NMP、丙酮等不同的溶剂体系中获得了高密度HMX(接近理论密度)，晶体内部缺陷极少，冲击波感度大幅度下降，爆轰能量得到明显改善。该方法虽能得到高品质HMX，但结晶收率低，不利于批量化生产。

文献(Propellants Explosives Pyrotechnics,2011,36(6):505-512)对比使用湿磨法、溶剂-反溶剂法、湿筛法制备HMX，其中溶剂-反溶剂法得到的HMX颗粒分布相对比较集中，表面相对比较光滑。该方法虽然可通过三种技术实现HMX颗粒粒度分布的相对集中，但仍有待提高，且三种方法均会造成晶体品质的一定劣化。