[发明专利]一种同时测定农产品中多种元素的前处理方法

说明书

本发明公开了一种同时测定农产品中多种元素的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：准备样品：称取样品于塑料离心管中；步骤S2：加入消解液：将酸体系加入至装有样品的离心管中；步骤S3：消解：将S2中离心管放置在石墨消解仪上进行消解，温度控制在100℃～140℃，消解至液体剩余1mL时取出，得消化液，消解时间控制在30min～60min；步骤S4：定容：用超纯净水将S3中消化液转移至容量瓶中，并定容，得到待测溶液；步骤S5：将S4中待测溶液进行检测。本发明可以实现同时测定铜、锌、镉、铅、汞五种元素，且本发明消解速度快。

技术领域

本发明涉及测试分析技术领域，具体为一种同时测定农产品中多种元素的前处理方法。

背景技术

随着社会进程以及工业化进程的发展，工业“三废”、城镇污水随意排放，农作物灌溉水常常受到污染，另外，为了提高农产品的产量和质量，化肥的使用也常出现不合理的现象，最终使重金属进入农产品生长的环境，农产品的质量受到影响，进而影响人们的健康。所以，农产品在进入市场之前进行重金属检测显得尤为重要，在进行农产品样品的重金属检测过程中，对样品的前处理至关重要。

目前，传统的农产品样品前处理方法主要为电热板消解法、压力罐消解法，微波消解法和回流消解法。其中，电热板消解法会导致易挥发元素(汞)损失，在消解过程中需要不断补充酸，会导致样品易受污染；压力罐消解法需要在高压密闭环境下工作，消解时间长、测定速度慢；微波消解法需要购买专用设备，前期投入大，不利于在基层农产品检测机构中技术推广；回流消解法仪器装置复杂，消解时间偏长，试剂用量大，不适宜大批样品的测定。另外，汞为易挥发的元素，在前处理过程中若温度过高时间过长会造成汞的挥发，而温度过低，时间较短，会导致其它元素消解不完全，较难实现多种元素的同时测定。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种同时测定农产品中多种元素的前处理方法，本发明能够同时检测铜、锌、镉、铅、汞五种元素，且消解时间短，精确度高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种同时测定农产品中多种元素的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1：准备样品：称取样品于塑料离心管中；

步骤S2：加入消解液：将酸体系加入至装有样品的离心管中；

步骤S3：消解：将S2中离心管放置在石墨消解仪上进行消解，温度控制在100℃～140℃，消解至液体剩余1mL时取出，得消化液，消解时间控制在30min～60min；

步骤S4：定容：用超纯净水将S3中消化液转移至容量瓶中，并定容，得到待测溶液；

步骤S5：将S4中待测溶液进行检测。

进一步地，所述样品称取0.5g。

进一步地，所述酸体系为硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+高氯酸三种不同酸体系中的一种。

进一步地，所述酸体系的取量为5mL。

进一步地，所述步骤S3中的消解温度控制在120℃，消解时间控制在45min～60min。

进一步地，所述步骤S4中容量瓶为25mL容量瓶。

进一步地，所述步骤S5中采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明提供的前处理方法，可实现汞的完全消解，但又不造成汞的挥发，本发明可以实现同时消解并测定铜、锌、镉、铅、汞五种元素，消解速度快。

(2)本发明采样标准样品进行试验，测定值均在标定值范围内，测量的精确度高。